皮皮鱼
第10楼2009/02/23
有了谱图的问题就好解决多了。看了谱图之后,发现你的分离没有任何问题啊。没看谱图的化,可能开始一回答就要跑偏。你的分离效果非常好,问题在于乙醇峰的拖尾和基线不平稳。条件优化的也有问题。
建议条件:初始温度40度,保持5分钟,10度每分钟到150度。在你这个柱子是wax类柱和这个条件下,异丙醇应该出在乙醇之前,我总觉得你这个甲醇峰像异丙醇。你确定是甲醇么?我觉得你丙酮前的色谱峰是甲醇,这个甲醇峰是异丙醇呢。用宽口径DB-ALC1或者2分析可能效果更好,30m都能解决。
问题和解决:你的问题是:1、溶剂峰拖尾过重。2、升温后基线噪声大。
1、溶剂拖尾大,说明你分流不好。是为了分析低浓度而采用了不分流进样么?.25的柱子一般不能不分流。分流的话,FID也足以检测你的样品。给一些分流吧,至少用上瞬间不分流来解决拖尾。其实短时间瞬间不分流然后马上吹净样品值得尝试。
2、样品不洁净,色谱柱污染。可以肯定,虽然原因是柱头污染,但是你的玻璃衬管也该处理了,最好同时处理整个进样口。这个污染同样会带来一定的拖尾。解决:清洗玻璃衬管在内的进样口所有部件,去掉2m柱头,适当提高最终使用温度到220度。记得wax最高使用温度260,低40度应该还可以凑合用。