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【求助】乙醇中的异丙醇该怎么检测?

  • 精灵鼠老弟
    2009/02/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 乙醇中的异丙醇该怎么检测?该用什么柱子?什么条件?我用极性柱没分开,非极性柱靠的也很近,而且乙醇的峰型也不好。
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  • happy水中月

    第1楼2009/02/23

    把你用极性柱子分的色谱图上传一张,并标明色谱条件

    精灵鼠老弟 发表:乙醇中的异丙醇该怎么检测?该用什么柱子?什么条件?我用极性柱没分开,非极性柱靠的也很近,而且乙醇的峰型也不好。

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  • 精灵鼠老弟

    第2楼2009/02/23


    1 3.95 丙酮 20ppm
    2 4.87 甲醇 100ppm
    3 7.91 正丙醇 20ppm
    4 9.19 异丁醇 20ppm
    5 10.49 正丁醇 20ppm
    6 11.97 异戊醇 20ppm
    50米0.25的MEG-20M柱60度保持5分钟10度每分升至150度。气化检测均为200度,

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  • happy水中月

    第3楼2009/02/23

    你没有使用分流吧?

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  • 爱杰杰

    第4楼2009/02/23

    填充柱根本分不开,用毛细管柱试试

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  • 爱杰杰

    第5楼2009/02/23

    非极性柱更分不开,就得用极性柱,温度要低一点,流速低一点,进样量少一点试试

    精灵鼠老弟 发表:乙醇中的异丙醇该怎么检测?该用什么柱子?什么条件?我用极性柱没分开,非极性柱靠的也很近,而且乙醇的峰型也不好。

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  • sqcdcyong

    第6楼2009/02/23

    我用极性毛细管柱,分的很好,还有注意分流下,以前做酒,有这项目。

    精灵鼠老弟 发表:乙醇中的异丙醇该怎么检测?该用什么柱子?什么条件?我用极性柱没分开,非极性柱靠的也很近,而且乙醇的峰型也不好。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2009/02/23

    应助达人

    用极性柱应该是可以的。控制进样量不要太大,程序升温起点低一些,升温慢一点。

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  • ygx

    第8楼2009/02/23

    赞同楼上的观点,按照上述方法试试?

    zongguitang 发表:用极性柱应该是可以的。控制进样量不要太大,程序升温起点低一些,升温慢一点。

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  • fl0903

    第9楼2009/02/23

    同意!这样做能够分得出来。

    zongguitang 发表:用极性柱应该是可以的。控制进样量不要太大,程序升温起点低一些,升温慢一点。

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  • 皮皮鱼

    第10楼2009/02/23

    有了谱图的问题就好解决多了。看了谱图之后,发现你的分离没有任何问题啊。没看谱图的化,可能开始一回答就要跑偏。你的分离效果非常好,问题在于乙醇峰的拖尾和基线不平稳。条件优化的也有问题。

    建议条件:初始温度40度,保持5分钟,10度每分钟到150度。在你这个柱子是wax类柱和这个条件下,异丙醇应该出在乙醇之前,我总觉得你这个甲醇峰像异丙醇。你确定是甲醇么?我觉得你丙酮前的色谱峰是甲醇,这个甲醇峰是异丙醇呢。用宽口径DB-ALC1或者2分析可能效果更好,30m都能解决

    问题和解决:你的问题是:1、溶剂峰拖尾过重。2、升温后基线噪声大。
    1、溶剂拖尾大,说明你分流不好。是为了分析低浓度而采用了不分流进样么?.25的柱子一般不能不分流。分流的话,FID也足以检测你的样品。给一些分流吧,至少用上瞬间不分流来解决拖尾。其实短时间瞬间不分流然后马上吹净样品值得尝试。
    2、样品不洁净,色谱柱污染。可以肯定,虽然原因是柱头污染,但是你的玻璃衬管也该处理了,最好同时处理整个进样口。这个污染同样会带来一定的拖尾。解决:清洗玻璃衬管在内的进样口所有部件,去掉2m柱头,适当提高最终使用温度到220度。记得wax最高使用温度260,低40度应该还可以凑合用。

    精灵鼠老弟 发表:乙醇中的异丙醇该怎么检测?该用什么柱子?什么条件?我用极性柱没分开,非极性柱靠的也很近,而且乙醇的峰型也不好。

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