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【求助】石墨炉测定食品中的铝注意事项

原子吸收光谱(AAS)

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  • 计划用石墨炉测定食品中的铝元素含量。在方法上查到铝标准溶液是用盐酸配制的,我知道的是石墨炉测定时氯原子对背景干扰很大,想改用硝酸配制溶液。请问有谁做过食品中的铝元素,石墨炉测定过程中有什么注意事项?谢谢

paley-999 2009/02/25

[quote]原文由 [B]ynsfeed[/B] 发表: [quote]原文由 [B]paley-999[/B] 发表: 1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9. 2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜[/quote] 石墨管自己能涂吗,请告之方法[/quote] 碳化锆涂层石墨管:将5g ZrOCl2•8H2O溶于100ml水中,摇匀,将普通石墨管浸泡在此溶液中过夜,然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式,30s升到1000℃,5s后再升到2500℃并保持5s。重复上述操作2~3次,即获得碳化锆涂层石墨管。

chemistryren 2009/02/25

[quote]原文由 [B]ynsfeed[/B] 发表: [quote]原文由 [B]paley-999[/B] 发表: 1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9. 2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜[/quote] 石墨管自己能涂吗,请告之方法[/quote] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902250902_135225_1604896_3.jpg[/img]

ldgfive 2009/02/24

[quote]原文由 [B]paley-999[/B] 发表: 1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9. 2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜[/quote] 说的对,还有要注意升温程序的优化,测试时采用背景扣除技术.

wawawa 2009/02/27

注意一定要用氩气,不要用氮气. 还有,PE的一名工程师说石墨炉法测铝在测定结束后要及时清理石墨炉内外,特别是进样口,避免形成铝合金.

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  • paley-999

    第1楼2009/02/23

    1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9.
    2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜

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  • ldgfive

    第2楼2009/02/24

    应助工程师

    说的对,还有要注意升温程序的优化,测试时采用背景扣除技术.

    paley-999 发表:1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9.
    2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜

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  • hiei

    第3楼2009/02/24

    应助达人

    非常感谢!
    请问我的石墨管是PE公司的带平台的石墨管,具体是什麽涂层的不太清楚,不知道是否可以用?

    paley-999 发表:1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9.
    2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜

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  • 快乐

    第4楼2009/02/24

    应助达人

    石墨管自己能涂吗,请告之方法

    paley-999 发表:1、铝属于高温元素~很容易使石墨管产生记忆效应~做这个项目的关键就是石墨管的涂层改性~我原来用氧氯化锆涂过~吸光度还可以,线性可以达到3个9.
    2、测铝还有就是要防止污染~所用试剂最好临时配置~器皿需用酸泡过夜

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  • chemistryren

    第5楼2009/02/25

    ynsfeed 发表:石墨管自己能涂吗,请告之方法

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  • yqgold

    第6楼2009/02/25

    如果用基体改进剂使氯原子形成汽化温度降低,在灰化时就蒸发掉。而此时铝为高温元素灰化时基本没有汽化不损失,从而降低基体干扰行不行呀?

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  • paley-999

    第7楼2009/02/25

    碳化锆涂层石墨管:将5g ZrOCl2•8H2O溶于100ml水中,摇匀,将普通石墨管浸泡在此溶液中过夜,然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式,30s升到1000℃,5s后再升到2500℃并保持5s。重复上述操作2~3次,即获得碳化锆涂层石墨管。

    ynsfeed 发表:石墨管自己能涂吗,请告之方法

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  • popo

    第8楼2009/02/26

    Al没有大家传说中的那么难做。PE的管子都是涂层的。
    之前有贴中我贴了Al的相关条件

    qhdzn 发表:非常感谢!
    请问我的石墨管是PE公司的带平台的石墨管,具体是什麽涂层的不太清楚,不知道是否可以用?

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  • wawawa

    第9楼2009/02/27

    注意一定要用氩气,不要用氮气.
    还有,PE的一名工程师说石墨炉法测铝在测定结束后要及时清理石墨炉内外,特别是进样口,避免形成铝合金.

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