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【求助】腐竹、竹笋中吊白块的检测--样品蒸馏加标回收的问题

食品安全/营养与健康

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 如题 今天做笋尖中甲醛的检测--依据卫监发〔2001〕159号文
    结果,加入甲醛标液的蒸馏液与空白和样品的吸光值都在0.030--0.036之间,没有什么区别,不知道是什么原因造成的,请有经验的大虾指点一下,蒸馏中要注意什么问题,我们下个星期就要报结果了,急啊!

mailson 2009/02/24

甲醛挥发了吧,请检查蒸馏装置的气密性

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  • pjxubin00

    第1楼2009/02/24

    样品处理:准确称取5g样品置于500ml蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml(与样品混匀),液体石蜡2.5mL,磷酸溶液10ml,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20ml蒸馏水并且置于冰水浴中的200ml容量瓶中,待蒸馏液约150ml时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。同时做了一份加标回收,加入甲醛标液150 ug。

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  • mailson

    第2楼2009/02/24

    甲醛挥发了吧,请检查蒸馏装置的气密性

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2009/02/24

    你的标准曲线做的怎么样?
    1.0ug/ml的标准溶液的吸光度有多少?

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  • 颠三倒四

    第4楼2009/02/25

    我不知道是我理解错误还是你没写明白,150ug甲醛标液?你这个我是真没看懂然后就是“蒸馏水20ml(与样品混匀),液体石蜡2.5mL,磷酸溶液10ml”怎么可能蒸馏出150ml蒸馏液!!
    不过估计是你的蒸馏装置有问题,甲醛没被冷凝回容量瓶,而是挥发跑了,另外就是你的样品是没有甲醛含量的,而你所谓的加标浓度过低,稀释200倍后无法检出!再或者显色剂有问题!

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