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【求助】苯环上氟原子取代的化合物做氟谱有效吗?

核磁共振技术(NMR)

  • 间氟苯甲醛,做了醛基上的还原胺化反应,得到3-氟-N,N-二甲苄胺,请问如果做一个氟谱对验证产物有没有意义?对氟谱不是很了解,请指教。

    谢谢。
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  • conansakura1986

    第1楼2009/02/25

    也许。。。有吧,等版主解答。。。

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  • celan

    第2楼2009/02/25

    3-氟-N,N-二甲苄胺这个化合物做常规1H,13CNMR就可以鉴定了,F的位置可以用耦合裂分,耦合常数断定。19FNMR反而信息少。

    hughlee 发表:间氟苯甲醛,做了醛基上的还原胺化反应,得到3-氟-N,N-二甲苄胺,请问如果做一个氟谱对验证产物有没有意义?对氟谱不是很了解,请指教。

    谢谢。

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  • chadwickk

    第3楼2009/06/06

    我曾请教过老师。现在面临的主要问题是氟谱的标准参数较少(相关的氟的化学位移值知道的少),即便作出谱图来,也不一定能找到标准谱图予以对照。这个化合物做氟谱意义不是太大。还是做氢谱和碳谱好一些。

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  • sslin

    第4楼2009/06/07

    检测氟谱和氢谱一样方便, 两者的灵敏度差不多.
    有些单位的核磁谱仪安装的是四核宽带探头, 可以同时检测 H/C/F/P, 则建议将氟谱数据补充齐.
    如果样品含有氟, 在文章报导中多提供此数据也是很好的. 可以顺便比较反应物与产物氟的化学位移变化. 如果还有后续反应, 更可以进行一系列变化规律比较.

    chadwickk 发表:我曾请教过老师。现在面临的主要问题是氟谱的标准参数较少(相关的氟的化学位移值知道的少),即便作出谱图来,也不一定能找到标准谱图予以对照。这个化合物做氟谱意义不是太大。还是做氢谱和碳谱好一些。

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  • zhaoy1021

    第5楼2009/06/08

    sslin老师解释的很清楚~要是只是为了验证产物结构 完全没有必要,或者说没有什么帮助 但是如果做一下前后的氟谱比较 以后后续的分析 至少能给文章增色~

    sslin 发表:检测氟谱和氢谱一样方便, 两者的灵敏度差不多.
    有些单位的核磁谱仪安装的是四核宽带探头, 可以同时检测 H/C/F/P, 则建议将氟谱数据补充齐.
    如果样品含有氟, 在文章报导中多提供此数据也是很好的. 可以顺便比较反应物与产物氟的化学位移变化. 如果还有后续反应, 更可以进行一系列变化规律比较.

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  • hughlee

    第6楼2009/06/10

    恩,谢谢,受教了。

    celan 发表:3-氟-N,N-二甲苄胺这个化合物做常规1H,13CNMR就可以鉴定了,F的位置可以用耦合裂分,耦合常数断定。19FNMR反而信息少。

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  • hughlee

    第7楼2009/06/10

    同感~

    chadwickk 发表:我曾请教过老师。现在面临的主要问题是氟谱的标准参数较少(相关的氟的化学位移值知道的少),即便作出谱图来,也不一定能找到标准谱图予以对照。这个化合物做氟谱意义不是太大。还是做氢谱和碳谱好一些。

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  • hughlee

    第8楼2009/06/10

    谢谢sslin老师,您的建议对我非常有帮助!

    sslin 发表:检测氟谱和氢谱一样方便, 两者的灵敏度差不多.
    有些单位的核磁谱仪安装的是四核宽带探头, 可以同时检测 H/C/F/P, 则建议将氟谱数据补充齐.
    如果样品含有氟, 在文章报导中多提供此数据也是很好的. 可以顺便比较反应物与产物氟的化学位移变化. 如果还有后续反应, 更可以进行一系列变化规律比较.

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  • hughlee

    第9楼2009/06/10

    对,前后对比非常有帮助。

    zhaoy1021 发表:sslin老师解释的很清楚~要是只是为了验证产物结构 完全没有必要,或者说没有什么帮助 但是如果做一下前后的氟谱比较 以后后续的分析 至少能给文章增色~

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