【求助】急!用GB/T5009.11-2003中的第三法砷斑法遇到的问题

戈壁明珠 2009/02/25

[quote]原文由 [B]mailson[/B] 发表: 样品含量为4PPM，吸入测砷瓶的消化液中含砷有2微克，样品加标为3.75微克，吸入测砷瓶的消化液中含砷有1.5微克[/quote] 楼主，这个方法对砷的最小检测量是多少？会不会样品中的含量在临界值附近？

活到九十 学到一百 2009/02/27

不知楼主有没有做回收率？回收率大概有多少？

ywj 2009/03/09

[quote]原文由 [B]mailson[/B] 发表: [quote]原文由 [B]ywj[/B] 发表: 乙酸铅吸收棉的状况如何，如果乙酸铅吸收棉最上端黑了就无砷斑出现[/quote]我的是最下端黑了(接近测砷瓶一端,不是接近溴化汞滤纸的一端),这是为什么?[/quote] 最下端黑了是正常的，吸收了干扰物，但上端必须是白的

苏豆 2009/03/11

[quote]原文由 [B]mailson[/B] 发表: 或者我对试验情况详细进行说明:称样后加入20ML硝酸,5ML高氯酸,5ML盐酸于三角瓶中进行消化,消化至无色透明冒白烟后加入20ML水(如此操作重复两次),然后过滤定容至50ML,吸取20ML滤液至测砷瓶中,顺序加入5ML碘化钾,5滴氯化亚锡,5ML盐酸,加水至35ML,加入无砷锌,盖塞进行显色,1H后观察结果. 注:前面所说的样品和样品加标为不同样品,加标样品砷含量在砷斑法检测限以下,加标量位于曲线中段,无加标样品砷含量极高,在曲线上段或以上,颜色应该会极深才对的[/quote] 你是怎么知道没加标的样品总砷含量很高呢？你的消解温度多少？还有你的加标样品是什么样品，没加标的样品又是什么样品？请描述清楚，才能推断是什么原因。

【四季风】 2009/03/12

[quote]原文由 [B]mailson[/B] 发表: 溴化汞试纸怎么制：我是用定性滤纸泡乙醇-溴化汞溶液（溴化汞是用乙醇配的）泡几小时后晾干使用，氯化亚锡我是用浓盐酸溶解后用水定容的，保存期有多长我也不清楚，但是我每次做标准曲线都能做出来呀？[/quote] 看来溴化汞试纸配制方法是正确的（但最好浸泡过夜）。但配制氯化亚锡溶液据我本人的经验：配100ml氯化亚锡溶液时，加50ml浓盐酸加热煮沸溶解后（至透明液体）放冷，用水稀至100ml即可，此氯化亚锡溶液也相当于含1：1盐酸溶液，这样较为好用，最好在两个月内使用效果较好。 另外请用硝酸：硫酸法消化试一试，消化到最后透明液体时尽量赶跑酸（冒白烟），尽量使残留酸少，约3至5ml左右。消化液不用过滤。 大家多探讨！