【求助】紧急求助, 石墨炉峰形异常

应助达人

我也遇到与楼主一样的情况，只不过是测Cu时即使无样品（空测）在原子化时也出个峰，后经证实仅是这批石墨管的Cu空白值高（铜被污染在石墨材料中了），而换其他元素灯测空测值均不高。为此、楼主不妨换其他元素灯看看，如果其他元素无妨，仍可使用，只不过不能测金而已。
另外楼主提及的“长寿命”石墨管是个什么概念？是否就是热解管的意思？

“长寿命”石墨管是热电公司的专利产品，使用次数可达到2000次以上，但价格在1400元左右
测定其他元素不会出现这种峰，比如说镉，杂峰的起峰位置比金要早0.5秒左右，不做其他元素，只有金在石墨炉上做，不知道这个石墨管可以退回厂家吗？

应助达人

“长寿命”石墨管是热电公司的专利产品，使用次数可达到2000次以上，但价格在1400元左右
测定其他元素不会出现这种峰，比如说镉，杂峰的起峰位置比金要早0.5秒左右，不做其他元素，只有金在石墨炉上做，不知道这个石墨管可以退回厂家吗？[/quote]

如此看来测镉也有杂峰呀。楼主是否试试更换石墨环后再看看效果？如果还是如此，大概就是石墨管本身问题了。

应助达人

如此看来测镉也有杂峰呀。楼主是否试试更换石墨环后再看看效果？如果还是如此，大概就是石墨管本身问题或者是升温程序需要改变了。[/quote]

我曾经遇到过这样的问题，在原子化过程开始的一瞬间，出现一个又细又高的峰。比样品峰还要高。干扰了测定。
分析原因是：
石墨炉原子化的升温应该是最大速度升温，也就是在开始以最大电流加热石墨管，使之以最快的速度达到预定的温度，一旦温度到达预设值，就降低电流保持恒温。
在样品基质复杂的时候，背景值会高一些，如果灰化不完全，在原子化开始的一瞬间，杂质吸收也瞬间增大，由于扣背景不完全的原因，就产生了一个伪峰。
解决办法：增加一个灰化过程，以接近原子化温度的灰化温度加热一秒，再进入原子化过程。这样会对最终的峰高稍有影响，但能把那个鬼峰给隔离掉。
如果测量的是高温元素，还可以把正常的灰化温度提高一点，弄个１５００度灰化个十秒八秒的。
另外还有一种可能　：
石墨管与石墨锥的接触点太小。当加热时接触点处先瞬间达到高温。如果用眼睛观察，可以看到石墨管的两端先发红发亮。由于两端往往并不干净，经常会弄出个吸收峰来。不过我这是说的径向加热的老式石墨管。

如此看来测镉也有杂峰呀。楼主是否试试更换石墨环后再看看效果？如果还是如此，大概就是石墨管本身问题了。[/quote]
谢谢 anping
我的意思是 cd没有这个峰（以前用石墨炉做cd，现在在mass上做，这次是临时检验下是不是仪器有问题），应该能证明不是仪器的问题。

发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰：看着像是仪器的系统误差似的。如果能排除石墨管的质量问题，那可能是干燥、灰化、原子化的几个阶段的时间、温度控制有问题。

应该不是温度控制的的问题吧，因为我做镉都没有这种想象，

最新消息，经过我空烧上了500次以上吧，现在的空白做下去了，那个杂峰也没有了，不知道是不是石墨管的材料里面有引起干扰的元素，但可能不是金 。。

服了你了,空烧500次后你那石墨管寿命也差不多了,灵敏度下降了当然有可能是出不了峰了.