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【求助】如何测定大于99.996%高纯铝中的杂质硅?

chauchylan

2009/02/28

由于从未使用过光电直读,还望大家多指点,谢谢!
仪器型号是ARL Quantris,使用的是CCD检测器.
现手头有仪器附带的Set-up Standard,其标样证书标有26个元素,其含量如下:
Antimony<0.0001, Beryllium<0.0001,Bismuth<0.0001,Boron<0.0001,
Calcium<0.0001, Cadmium<0.0001,Chrommium<0.0001,Cobalt<0.0001,
Copper(0.0003),Ga<0.0001,Iron(0.0003),Lead<0.0001,Lithium<0.0001,
Manesium<0.0004,Manganese<0.0002,Nichel<0.0001,Phosphorus<0.0001,
Silicon(0.0004),Siver,Sodium<0.0001,Strontium<0.0001,Tin<0.0001,
Titanium<0.0001,Vanadium<0.0001,Zirconium<0.0001
待测样品中的硅含量大约为0.0007左右,此外这台光电直读很久没用了,我想问一下,这块Set-Up standard主要是用于做什么的,此外,可否用仪器软件内置的曲线直接进行分析,其准确度如何?
先谢谢各位了!

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ARL

第1楼2009/03/01

关键要看你现有的曲线各元素测量范围。你说的这块样品是高低标样，和曲线测量范围是两回事！
能说你是哪个单位的吗？？？

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chauchylan

第2楼2009/03/01

谢谢您的回复.
对硅而言,选择不同的线,其测量范围也不一样,有一条能测到0.0004%,那那块Setting-up Standard 应是低标了吧...可否具体说一下测量步骤??若无标样,可否直接测?单位我想不太方便说,还望见谅!
谢谢!
sdjngq 发表:关键要看你现有的曲线各元素测量范围。你说的这块样品是高低标样，和曲线测量范围是两回事！
能说你是哪个单位的吗？？？

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云☆飘☆逸

第3楼2009/03/02

应助达人

买2块高纯金属铝块，如果有SI的值更好，没有就用ICP-MS测定后就可作为内控样品（建议同时送3家测定）
分析前进行仪器的光路，方法校正(高低标），首先运行自身的低标，和内控样品。看看分析数值是否满足要求，是否存在系统偏差，如果有，进行内控样校正。
一般问题不大，因为高纯物质，基体效应几乎一样。

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chauchylan

第4楼2009/03/02

非常感谢您的回复!
上述的那个标样应是低标吧,高标如何选?是不是任意一个高标都可以?
那我应先用高低标进行曲线校正,然后测一个标样,若与标样结果相差不大,则进行高纯铝的分析,这样对吗?谢谢..
denx5201314 发表:买2块高纯金属铝块，如果有SI的值更好，没有就用ICP-MS测定后就可作为内控样品（建议同时送3家测定）
分析前进行仪器的光路，方法校正(高低标），首先运行自身的低标，和内控样品。看看分析数值是否满足要求，是否存在系统偏差，如果有，进行内控样校正。
一般问题不大，因为高纯物质，基体效应几乎一样。

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云☆飘☆逸

第5楼2009/03/05

应助达人

高标以曲线硅含量最高点附近为佳，你说的很对，先校正，在打内控样和高低标，如果没有较大差异，直接分析，如果有系统偏差，用平均校正系数换算即可。

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chauchylan

第6楼2009/03/07

非常感谢您的回复.
denx5201314 发表:高标以曲线硅含量最高点附近为佳，你说的很对，先校正，在打内控样和高低标，如果没有较大差异，直接分析，如果有系统偏差，用平均校正系数换算即可。

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gengjinshan1

第7楼2013/02/06

你好，我问一下我们买的5个9的高纯铝怎么1+1的HCL怎么溶解不了啊，没有剧烈反应啊，谢谢，看你是这方面的专家引用20975.25-2008标准
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:买2块高纯金属铝块，如果有SI的值更好，没有就用ICP-MS测定后就可作为内控样品（建议同时送3家测定）
分析前进行仪器的光路，方法校正(高低标），首先运行自身的低标，和内控样品。看看分析数值是否满足要求，是否存在系统偏差，如果有，进行内控样校正。
一般问题不大，因为高纯物质，基体效应几乎一样。

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老头

第8楼2013/02/06

最重要的是在制样是不要有污染！！仪器的能力不必怀疑，除非您的仪器太差了。老头

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mlb2003

第9楼2013/02/06

仪器的能力必需要怀疑
老头(shguan) 发表:最重要的是在制样是不要有污染！！仪器的能力必要怀疑，除非您的仪器太差了。老头

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hushengping

第10楼2013/05/03

该标样是用来校准像素的。校准像素的标样一般是用超纯的基体标样，因为基体越纯，那么杂质元素的谱线对基体谱线的干扰越小，那么像素校准就越准确。
该样品是无法被该仪器准确测量的，因为CCD检测器的直读光谱仪的检测下限是不会那么低的，一般能达到0.0005就相当不错了，而且是在测试条件要求相当苛刻的情况下才能达到的（标准实验室），在实际用户中基本无法实现。
因此该样品只能用来校准像素，出来该功能没有其他意义了。呵呵。。。

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