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【求助】最近微波问题很多哦?看消解罐消解液用量??

ICP-MS

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  • 最近微波问题很多哦!各位还记得我吧!
    看消解罐消解液用量??
    厂家提供的说明书有
    “加酸:消解时溶液量不得小于5ml,不大于30ml”
    此项注意事项
    但是现在做研究准备只用3ml硝酸不知道可否?后果如何??

    消解仪是不是自己的所以很多问题没发问工程师!!!!!

    期待您的恢复!!

面对面想你 2009/03/04

酸的体积是加那个范围,所以,你的样品的重量也应相应的规范一下,一般也就称量0.2~~1g左右比较好!

快乐 2009/03/04

小于5ml时,可能你在消解时,硝酸全部都气化了,没有足够的硝酸,不能回流,就不能对样品进行消解, 大于30ml,可能是怕在消解时,液体太多,气化在气态时,罐内压力巨增,会造成爆罐的危险,还有就是赶酸时,太麻烦

kiwi-kids 2009/03/06

[quote]原文由 [B]songshiqiu[/B] 发表: [quote]原文由 [B]zhengxxx[/B] 发表: 5ml的要求主要是测温探头的位置造成的吧 [/quote] 多谢你的指点 不过不知道和测温探头有没有关系,我的是CEM MARS XPRESS 只有温度控制,没有压力控制 并且消解罐里没有测温探头???? [/quote] 刚刚询问了CEM的专家,如果是红外测温的话,至少也需要3ml试剂,保证覆盖消解罐底部

北边雁 2009/03/04

若非需加3ml酸,可用水补充至允许体积控制在7ml到20ml以内

youyuwangzi110 2009/03/04

本人使用的是CEM的Mars 5,仪器的操作说明书上规定不操作消解罐的2/3,我有一次忘记加硝酸空罐运行都没出问题,你加那么点硝酸应该问题不大,但是消解效果会不是很好

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  • euchem

    第1楼2009/03/04

    您发到样品前处理/微波消解版面提问更好一点。不同厂商仪器所限定的标准是不同的。

    songshiqiu 发表:最近微波问题很多哦!各位还记得我吧!
    看消解罐消解液用量??
    厂家提供的说明书有
    “加酸:消解时溶液量不得小于5ml,不大于30ml”
    此项注意事项
    但是现在做研究准备只用3ml硝酸不知道可否?后果如何??

    消解仪是不是自己的所以很多问题没发问工程师!!!!!

    期待您的恢复!!

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  • 面对面想你

    第2楼2009/03/04

    加酸量太少,容易挥发得一点不剩,而造成空着罐子开微波,也不容易对样品进行彻底的消解,因为还来不及消解,已经挥发到罐子中,便成了气态;
    加多于30ml,有占据了整个罐子容积的1/3以上,当消解的时候,由于压力膨胀等原因,容易使样品糊得到处都是,不好清洗,再者,也处于安全考虑,酸的量多,气体突然膨胀,产生巨大压力,罐体会爆裂。

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  • 面对面想你

    第3楼2009/03/04

    酸的体积是加那个范围,所以,你的样品的重量也应相应的规范一下,一般也就称量0.2~~1g左右比较好!

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  • 北边雁

    第4楼2009/03/04

    若非需加3ml酸,可用水补充至允许体积控制在7ml到20ml以内

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  • kiwi-kids

    第5楼2009/03/04

    5ml的要求主要是测温探头的位置造成的吧

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  • youyuwangzi110

    第6楼2009/03/04

    本人使用的是CEM的Mars 5,仪器的操作说明书上规定不操作消解罐的2/3,我有一次忘记加硝酸空罐运行都没出问题,你加那么点硝酸应该问题不大,但是消解效果会不是很好

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  • 快乐

    第7楼2009/03/04

    应助达人

    小于5ml时,可能你在消解时,硝酸全部都气化了,没有足够的硝酸,不能回流,就不能对样品进行消解,
    大于30ml,可能是怕在消解时,液体太多,气化在气态时,罐内压力巨增,会造成爆罐的危险,还有就是赶酸时,太麻烦

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  • 苏豆

    第8楼2009/03/04

    3mL能浸润样品吗?不要罐子里面酸是酸,样品是样品哦。

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  • chemistryren

    第9楼2009/03/04

    3毫升也太少了,5毫升是起码的.

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  • liu999999

    第10楼2009/03/05

    我用的CEM,一般用酸量不能超过10ml的。20ml的酸有些多吧,加入酸过多很容易导致泄压或爆炸现象发生的。

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