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【求助】进样时柱前压上不去的原因是什么?

  • liguangrong_521
    2009/03/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请教各位高人一个问题:
    我使用的是气相色谱与热解析联用的仪器,气相色谱的柱子是毛细管柱,载气输入压力:42.7psi,柱前压:7.1psi,载气流量为:49ml/min,以前仪器在进样时,热解析仪的压力可以上升到0.28Mpa,柱前压可以上升到38psi,但现在进样时,热解析仪的压力只能达到0.04~0.06Mpa,柱前压最高只能达到9psi。
    出现这种情况之前我只是换了一下进样垫,固定螺帽比以前拧的紧一些,难道是这个原因?隔膜清洗的流量会对进样压力有影响吗?如果隔膜清洗的流量大了,会影响分析的结果吗?我采用的是分流进样。
    这个问题被我说的太复杂,希望各路高人指点!
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  • chengjingbao

    第1楼2009/03/05

    会不会,进样垫因拧紧而走形,再拧松些,看看有什么变化?

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  • liguangrong_521

    第2楼2009/03/05

    我那样试过,但还是不行!拧紧的时候,我扎针很困难,但还是扎进去了,会不会我把哪个位置扎坏了?

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  • ygx

    第3楼2009/03/05

    像楼主这种情况,一般都是气路漏气造成的——查查看,是否哪儿漏气?
    若没有漏气的地方,再看看气源的压力是否降低了?
    若还是正常,就在查查气路的设置旋钮是否被别人动了——调低了,测测柱后流速,就可以发现问题。

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  • liguangrong_521

    第4楼2009/03/05

    谢谢您,我想请问设置旋钮是指的哪些啊?还有柱后流速怎么测呢?

    ygx 发表:像楼主这种情况,一般都是气路漏气造成的——查查看,是否哪儿漏气?
    若没有漏气的地方,再看看气源的压力是否降低了?
    若还是正常,就在查查气路的设置旋钮是否被别人动了——调低了,测测柱后流速,就可以发现问题。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2009/03/05

    个人认为你现在的压力比较正常。49ml/min,这是3mm内径填充柱的正常载气流速哦。看看你的分析方法,是不是色谱柱类型或者载气流速的设定发生了变化。EPC色谱仪是根据色谱柱类型计算气体阻力,然后根据设定流速计算所需柱前压的。
    你拧紧胶垫螺帽是不对的。但是这个错误不会导致柱前压的变化。在设定恒流模式的情况下,清洗气路流量会影响柱前压。但非常重要的一个问题是清洗气路通常只有2-3ml/min,你无法设置更大的流量,很多仪器已经默认了2ml,不能更改。

    liguangrong_521 发表:请教各位高人一个问题:
    我使用的是气相色谱与热解析联用的仪器,气相色谱的柱子是毛细管柱,载气输入压力:42.7psi,柱前压:7.1psi,载气流量为:49ml/min,以前仪器在进样时,热解析仪的压力可以上升到0.28Mpa,柱前压可以上升到38psi,但现在进样时,热解析仪的压力只能达到0.04~0.06Mpa,柱前压最高只能达到9psi。
    出现这种情况之前我只是换了一下进样垫,固定螺帽比以前拧的紧一些,难道是这个原因?隔膜清洗的流量会对进样压力有影响吗?如果隔膜清洗的流量大了,会影响分析的结果吗?我采用的是分流进样。
    这个问题被我说的太复杂,希望各路高人指点!

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  • lxt520_lxt

    第7楼2009/03/06

    这个不用考虑别处的问题,是柱子末端跟熱解析仪连接的那一部分出现了问题。

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  • fl0903

    第8楼2009/03/06

    不能拧的太紧,刚好就行!

    liguangrong_521 发表:我那样试过,但还是不行!拧紧的时候,我扎针很困难,但还是扎进去了,会不会我把哪个位置扎坏了?

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  • tsman

    第9楼2009/03/07

    你用的是不是一次热解吸直接进样啊,如果是就仔细检查下各个接头的垫圈是不是该换了

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  • 老铁山

    第10楼2009/03/07

    从上面各位回答的看不是漏气等小问题,可能是仪器或者柱子的问题。

    1、建议先换一支好柱子(正常使用的)试一下,看看是不是仪器的电路放大问题或者信号的传输问题?
    2、新装的柱子老化了吗?是不是没装填好啊?建议重新装一支。

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  • 喜欢干活的傻人

    第11楼2009/03/08

    进样口分流比设置要合理。

    liguangrong_521 发表:请教各位高人一个问题:
    我使用的是气相色谱与热解析联用的仪器,气相色谱的柱子是毛细管柱,载气输入压力:42.7psi,柱前压:7.1psi,载气流量为:49ml/min,以前仪器在进样时,热解析仪的压力可以上升到0.28Mpa,柱前压可以上升到38psi,但现在进样时,热解析仪的压力只能达到0.04~0.06Mpa,柱前压最高只能达到9psi。
    出现这种情况之前我只是换了一下进样垫,固定螺帽比以前拧的紧一些,难道是这个原因?隔膜清洗的流量会对进样压力有影响吗?如果隔膜清洗的流量大了,会影响分析的结果吗?我采用的是分流进样。
    这个问题被我说的太复杂,希望各路高人指点!

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