【求助】救急：溴氰菊酯出不了峰

用的什么柱子没说啊，给你看看国标吧
在1.5％以内。
　　气相色谱操作条件：
　　FID检测器。
　　色谱柱 ：1m×2mm（内径）不锈钢柱。
　　柱填充物：5％OV-101／Chromosorb WAWDMCS（180～250μm）。
　　温度：柱温240℃，汽化室270℃，检测室250℃。
　　气体流量：载气（N2）45mL／min，氢气30mL／min，空气400mL／min。
　　保留时间：溴氰菊酯约8.25min。

补充下，我用的是uECD检测器，柱子是HP-5的，请高人指点

应助达人

您的程升让人费解！

应助达人

标准品的浓度多大？进样体积是多少？分析时间够吗？

应助达人

菊酯类的出峰时间都比较靠后的，是不是还没有出来，仪器就不采样了，在250°C上只保持了2分钟，有点少了，至少也要20分钟吧。

柱温箱： 250°C 保持3min
20°C/min 升至 250°C 保持2min

好像有问题。

程升搞不懂,柱流量会不会也有问题?

最近我又做了实验，条件如下
进样口：250 °C
检测器：320°C
柱温箱： 40°C 保持3min
20°C/min 升至 250°C 保持2min
载气：20mL/min
分流比：20：1
令人费解的是，溴氰菊酯在40°C的时候就出来了，也就是保留时间是3min,
我开先认为不是，但是我后来稀释了5个梯度分别是0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/L，做出来曲线r有4个9，都是3min出峰，我咨询了很多人，说溴氰菊酯不可能在这么低的温度出来，可能是其他杂子，真是不能理解啊，哪位高人指点下。

哥们，检测器不对，用ECD检测器，进样口250，检测器270，流速1，20min左右出风