【求助】PU材料测总砷的前处理方法

【四季风】 2009/04/16

[quote]原文由 [B]septyaya[/B] 发表: 目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理[/quote] [color=#00008B][size=4][font=黑体]建议改用25mL浓硝酸+10mL浓硫酸消解法。 在消化过程中如出现变黑（碳化）即不断补充加浓硝酸，消化至透明液体为止，最后加蒸馏水煮沸脱硝。[/font][/size][/color]

初晶古恒 2009/04/21

[quote]原文由 [B]septyaya[/B] 发表: 目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理[/quote] PU材料是聚氨酯材料，属于高分子聚合物。湿法消解过程中打开了部分的聚合键，但是有些类似聚合塑料的物质无法用你的酸体系打开。因此残留的白色沉淀其实是聚合塑料，而非白色的二氧化硅（除非是添加剂）。 因此需要加氧化剂加以消解而不是HF；而高氯酸并非消解高聚物的最佳氧化剂，另外由于其高温才显示高氧化性的特点，并不适合测定砷用的消解氧化性酸（砷酸沸点160度，亚砷酸193度升华）。另外高氯酸赶不干净对砷的还原也有影响。 推荐你用微波（温度主控）消解，或者使用介质微波消解。微波0.5g样品5mL硝酸+2mL双氧水可以消解的很完全。 如果没有微波，建议采用GB/T-5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定中5.1.2干法测定。

狮子王 2009/04/16

[quote]原文由 [B]septyaya[/B] 发表: 目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理[/quote] 楼主，这种敞开体系中湿法消解样品，As的回收率能做好吗？ 建议使用密闭体系消解，一般情况下PU料使用浓硝酸即可完全消解，如有少量的沉淀物，可以考虑加入一定量的HF。具体的称样量和硝酸以及HF的加入量需结合你所使用的消解系统。

maozuqing814 2009/05/16

[quote]原文由 [B]septyaya[/B] 发表: 目前我用湿法消解PU材料，0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解，但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净，这该怎么处理[/quote] 称0.2克用10毫升硝酸加2毫升双氧水1毫升的氢氟酸，微波消解。 没有微波的话，称0.2克左右，用5毫升硫酸炭化，冒白烟后，取下后立即加双氧水，便可以消解澄清。

clare0216 2009/04/28

建议称样量为0.2g左右，加3ml浓硝酸、2ml双氧水微波消解，应该可以得到澄清的溶液，若还是白色的絮状物较多则增加硝酸量试试