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【求助】环氧树脂Tg异常

热分析仪

  • 老样品的Tg测试图
    新样品Tg图


    以上是我们供应商的两种环氧树脂的Tg测试图。老样品的Tg是有台阶的,但是新样品的测试中根本没有台阶,并且是有一个大大的放热峰。我不知道是什么原因,这样的图形正常吗,如果正常的话那里是他的Tg点,如果不正常是因为新样品固化不完全吗?
    请各位大侠指点一下。
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  • 人来人往

    第1楼2009/03/19

    即使是未固化完全,样品也应该有Tg.
    把图形放大些,看看100C前有没有台阶?

    图形我帮你传上来吧,这样直观点.
    旧的:

    新的:

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  • tutm

    第2楼2009/03/19

    应该是固化不完全。你可以先升到180C,然后降到室温,不必取出样品坩埚,再做第二次升温,到200C。看是否与“旧的”一样有台阶了。

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  • pol-yang

    第3楼2009/03/20

    谢谢两位大侠,我对新样品做过第二次加热,是可以看到Tg的台阶的。我想可能是因为Tg温度点和固化放热的温度区间重叠,而固化放热量较大所以无法看到Tg点的台阶。
    另外我想了解一下看Tg点是看第一次加热的还是第二次加热的曲线更合理?因为如果两次都有tg点的话,理论上第二次会比第一次要来的Tg要大一些,因为更加完全的固化。对于我们做产品检验的来说,我觉得第一次的更加具有模拟实际的效果。不知道我的理解对不对?

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  • 人来人往

    第4楼2009/03/20

    Tg温度点和固化放热的温度区间重叠: 这种现象没见到过,一般固化会出现在Tg后。

    pol-yang 发表:谢谢两位大侠,我对新样品做过第二次加热,是可以看到Tg的台阶的。我想可能是因为Tg温度点和固化放热的温度区间重叠,而固化放热量较大所以无法看到Tg点的台阶。
    另外我想了解一下看Tg点是看第一次加热的还是第二次加热的曲线更合理?因为如果两次都有tg点的话,理论上第二次会比第一次要来的Tg要大一些,因为更加完全的固化。对于我们做产品检验的来说,我觉得第一次的更加具有模拟实际的效果。不知道我的理解对不对?

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  • pol-yang

    第5楼2009/03/20

    Tg温度点和固化放热的温度区间重叠: 这种现象没见到过,一般固化会出现在Tg后。
    [/quote]

    但是如果固化出现在Tg点后的话,我们应该看到Tg转变的台阶,至少应该有个初始阶段,(即曲线应该有个向下的趋势)。但是在我所做的图形中是没有这样一个趋势的。
    另外我想问问可否将平缓的和突然向上的两段曲线的切线交点定位Tg点(或则说Tg点大于这一温度)。因为在这之前没有任何在Tg点时应该产生的阶跃现象。

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  • tutm

    第6楼2009/03/20

    但是如果固化出现在Tg点后的话,我们应该看到Tg转变的台阶,至少应该有个初始阶段,(即曲线应该有个向下的趋势)。但是在我所做的图形中是没有这样一个趋势的。
    另外我想问问可否将平缓的和突然向上的两段曲线的切线交点定位Tg点(或则说Tg点大于这一温度)。因为在这之前没有任何在Tg点时应该产生的阶跃现象。[/quote]
    你所说的情况证实了新样品是没有固化完全。你5楼中写的这样“定位”Tg是没有根据的,但是说“这时Tg可能与第二次固化峰重叠,并且高于XXX度”是可以的。

    pol-yang 发表:Tg温度点和固化放热的温度区间重叠: 这种现象没见到过,一般固化会出现在Tg后。

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  • 人来人往

    第7楼2009/03/20

    同意该意见。
    但建议做重复试验确定。

    tutm 发表:你5楼中写的这样“定位”Tg是没有根据的,但是说“这时Tg可能与第二次固化峰重叠,并且高于XXX度”是可以的。

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  • pol-yang

    第8楼2009/03/24

    经过研究,应该是固化不完全,同样的epoxy,我在130℃的条件下(原来为100℃),固化同样的时间后测试就会有明显的Tg阶跃曲线出来。
    另外我发现固化的时间是很短的,大概1~2分钟左右就已经没有放热出现了。我想问一下对于环氧树脂是不是超过一定的温度其固化反应是费城迅速的?

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  • tutm

    第9楼2009/03/27

    自然是这样的。

    pol-yang 发表:经过研究,应该是固化不完全,同样的epoxy,我在130℃的条件下(原来为100℃),固化同样的时间后测试就会有明显的Tg阶跃曲线出来。
    另外我发现固化的时间是很短的,大概1~2分钟左右就已经没有放热出现了。我想问一下对于环氧树脂是不是超过一定的温度其固化反应是费城迅速的?

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