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[求助]新买的标准物,不知道称多少溶解

前处理综合讨论

  • 标准物是以前做这个工作的同事买的,离职后才到。在抽屉里放了都半年了(忘了放冰箱)。我做都是用原来配好的标准,只是最近要摸索新条件,才拿出来。标准有5个,都是poly(methyl-methacrylate),Mw分别是58300,157000,270000,592000,936000。是PSS(POLYMER STANDARDS SERVICE)公司的,每个1.00g,我看附带的Quality Certificate,

    5个标准,各参数除了solvent:THF外,其他条件都不一样。
    我们做的样品是PVDF,Mw在20-60w,
    请各位高手给参考下,用什么溶剂溶解?配多少浓度?可不可以5个标准溶解在一起,做混合标样?流动相呢?其他检测参数呢?做样品时候参数又如何调整呢?
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  • 第1楼2005/06/15

      我们使用的标准样品为聚苯乙烯,PMMA没用过。样品可以复配,没问题。可以根据不同分子量间隔搭配,总浓度大于0.5mg/ml应该就可以了。
      参数是指k,a值吧,不同溶剂其值不同,聚合物手册上应该可以查到。也可以通过光散射、特性粘度测定或者GPC分析进行测定,不过这个过程很麻烦的,劳动量也很大。
      
      

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  • 第2楼2005/06/15

    ——流动相呢?其他检测参数呢?做样品时候参数又如何调整呢?

      流动相与所使用的溶剂应该相同的。做完标准样品建立普适校正曲线,将PMMA的k,a值换成所测样品的k,a值。

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  • 第3楼2005/06/15

    谢谢phillis,我们以前做样品,是用DMF溶解,然后THF做流动相,0.5mg/ml的浓度是不是低了点?

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  • 第4楼2005/06/16

    我是说大于0.5mg/ml,1mg/ml足够了,浓度太大测定结果不准,且有损柱寿,影响柱效.

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  • 第7楼2005/06/16

    定量环是20ul的,用的是ELSD(SEDEX 75)

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  • 第8楼2005/06/19

    楼上用的和我们用的一样大。

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  • 第9楼2005/06/19

    做成混标 会不会 这几种不同分子量的PMMA 起反应??

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  • 第11楼2005/06/24

    都是同一种物质,也可能会发生交连?呵呵

    phillis 发表: 怎么可能呢?说说你的理由.

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  • 第12楼2005/06/26

    不会的。没有特定的条件,是不会发生反应的。

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  • 第14楼2005/09/11

    标样配制:
    -50k以上的,1.0mg/ml;50k以下,2.0mg/ml
    -是否可配成混标,完全取决于5个标样能否在你的柱上实现完全分离。

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