前处理综合讨论
第1楼2005/06/15
我们使用的标准样品为聚苯乙烯,PMMA没用过。样品可以复配,没问题。可以根据不同分子量间隔搭配,总浓度大于0.5mg/ml应该就可以了。 参数是指k,a值吧,不同溶剂其值不同,聚合物手册上应该可以查到。也可以通过光散射、特性粘度测定或者GPC分析进行测定,不过这个过程很麻烦的,劳动量也很大。
第2楼2005/06/15
——流动相呢?其他检测参数呢?做样品时候参数又如何调整呢? 流动相与所使用的溶剂应该相同的。做完标准样品建立普适校正曲线,将PMMA的k,a值换成所测样品的k,a值。
第3楼2005/06/15
谢谢phillis,我们以前做样品,是用DMF溶解,然后THF做流动相,0.5mg/ml的浓度是不是低了点?
第4楼2005/06/16
我是说大于0.5mg/ml,1mg/ml足够了,浓度太大测定结果不准,且有损柱寿,影响柱效.
第7楼2005/06/16
定量环是20ul的,用的是ELSD(SEDEX 75)
第8楼2005/06/19
楼上用的和我们用的一样大。
第9楼2005/06/19
做成混标 会不会 这几种不同分子量的PMMA 起反应??
第11楼2005/06/24
都是同一种物质,也可能会发生交连?呵呵
第12楼2005/06/26
不会的。没有特定的条件,是不会发生反应的。
第14楼2005/09/11
标样配制:-50k以上的,1.0mg/ml;50k以下,2.0mg/ml-是否可配成混标,完全取决于5个标样能否在你的柱上实现完全分离。
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