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【求助】求助:聚苯乙烯的GPC检测经验

液相色谱(LC)

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  • 求助:聚苯乙烯的GPC检测经验
    你好!
    1.现在我身边是4个聚苯乙烯的标准品(10000,20000,70000,100000).
    2.一台WATERS 515 泵,1台410示差,1台486,2根GPC柱(CCL4,THE),2根GFC柱,WATERS M32 GPC工作站
    请问以下问题:
    1. 现在我想检测新合成物质的分子量,具体怎么做?
    2.咨询聚苯乙烯分子量的具体测试方法(用现有条件)
    3.怎么做标准曲线(具体步骤)?Vo,Vt 怎么选择?选用几阶?
    谢谢,我会重分感谢的!!

老兵新传 2009/03/24

一、最主要先确定你的色谱柱容许什么做流动相,不知道可以看说明书或直接咨询waters(假定你是waters的柱子) 二、仪器平衡后,再进标样,用流动相溶解标样,浓度一般小于0.5%,色谱柱说明书一有更具体的说明,不同分子量有些不同,原则是分子量越大浓度越小。由于GPC不定量,只需要出峰时间,所以不用严格定量。 三、标样测定选择进窄分布标准品,如果测定时选择的不量进标准品,可以进行修改,一定要将进样类型选择为标准品。 (注我使用的是waters的Emper中文软件,32的应该差不多) 四、测定好样品后,在查看页面跟随制作标准曲线的向导做就行了,一般5个点使用3阶就可以了,GPC一般不使用一阶。

冷咖啡 2009/03/25

补充一下,我的检测器是示光差的!

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  • flyaway

    第1楼2009/03/22

    没有GPC的软件吗?那怎么算分子量啊?

    justice 发表:求助:聚苯乙烯的GPC检测经验
    现在实验室有5个不同分子量的聚苯乙烯标准品,一台WATERS 410,一台WATERS 515泵,2根GPC柱子,M32工作站.现在我想问下,怎么来测试聚苯乙烯的样品分子量.我没做过GPC,只做个HPLC.我想求助大家帮我想想测试方法,及怎么计算分子量,谢谢谢谢.从配置标准品浓度开始

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  • gzeternal

    第2楼2009/03/22

    两根是什么公司什么型号的柱子啊?你样品分子量大概是多少?最大分子量会有多大?

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  • toby_zhou

    第3楼2009/03/23

    分子量与流出时间的标准曲线(取lg),流出物一般用紫外检测器。

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  • angell0302

    第4楼2009/03/23

    你这套软件应该可以计算分子量,首先要根据被测样品的分子量大小,决定标准样品的浓度,还有被测样品的分子量范围\分布

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  • justice

    第5楼2009/03/23

    你好.我是WATERS M32 工作站,带GPC软件的,一般校正曲线1阶,3阶什么意思啊?我要测试聚苯乙烯标准品,我现在问下检测方法,现在,流动相之类的.谢谢

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  • binchens

    第7楼2009/03/24

    hehe .我正学习呢,谢谢了案 ,.继续努力啊

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  • polylactic

    第8楼2009/03/24

    一阶是指一次方程,三阶是指你的标准曲线为三次方程,用氯仿溶解浓度1毫克每毫升

    justice 发表:你好.我是WATERS M32 工作站,带GPC软件的,一般校正曲线1阶,3阶什么意思啊?我要测试聚苯乙烯标准品,我现在问下检测方法,现在,流动相之类的.谢谢

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  • 老兵新传

    第9楼2009/03/24

    一、最主要先确定你的色谱柱容许什么做流动相,不知道可以看说明书或直接咨询waters(假定你是waters的柱子)
    二、仪器平衡后,再进标样,用流动相溶解标样,浓度一般小于0.5%,色谱柱说明书一有更具体的说明,不同分子量有些不同,原则是分子量越大浓度越小。由于GPC不定量,只需要出峰时间,所以不用严格定量。
    三、标样测定选择进窄分布标准品,如果测定时选择的不量进标准品,可以进行修改,一定要将进样类型选择为标准品。
    (注我使用的是waters的Emper中文软件,32的应该差不多)
    四、测定好样品后,在查看页面跟随制作标准曲线的向导做就行了,一般5个点使用3阶就可以了,GPC一般不使用一阶。

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  • 冷咖啡

    第10楼2009/03/25

    我用的是三根HR4E的柱子,流动相为THF,此外流速为1.0!

    justice 发表:求助:聚苯乙烯的GPC检测经验
    现在实验室有5个不同分子量的聚苯乙烯标准品,一台WATERS 410,一台WATERS 515泵,2根GPC柱子,M32工作站.现在我想问下,怎么来测试聚苯乙烯的样品分子量.我没做过GPC,只做个HPLC.我想求助大家帮我想想测试方法,及怎么计算分子量,谢谢谢谢.从配置标准品浓度开始

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  • 冷咖啡

    第11楼2009/03/25

    补充一下,我的检测器是示光差的!

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