【讨论】图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析

yuan_log 2009/04/03

继续写[em0905] 3、判断是不是柱子（包括管路污染） 经过上面两步以后后如果还有贵峰，可以考虑将柱子拆下来，直接将管路连接上，走空的进样信号，如果鬼峰消失，问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落。如果还有，可以按照这个思路将管路逐一取下来，检查问题出在哪里。说明一点，最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接，不要替代，防止引入未知污染，影响判断。 4、流动相 要是经过上述方法还有鬼峰，那就只能怀疑流动相了。更换流动相试一试，关键一点是一定要自己亲自把瓶子洗干净[em0902]别人洗的一律不能相信，很多时候不是流动相问题，而是装流动相的瓶子不干净。

人在江湖 2009/03/24

[B][size=1]鬼峰的产生和消除[/size][/B] 1 样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。 2 连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意黑垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。 3 定量管污染，处理方法同上。 4 在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。 5 流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。 6 气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。 7 样品发生变化反应出现鬼峰，应重新取样快速分析。

活到九十 学到一百 2009/03/25

1.原因：流动相可能被污染 解决方法：重新配置新的流动相并清洗贮液瓶和溶剂入口过滤器 2.原因：样品产生降解或混入杂质 解决方法：用标准样品比较，验证样品的完整性，检查样品处理过程，更换新样品 3.原因：先前进样的流出物 解决方法：增加分析时间，如果问题继续存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱 4.原因：样品定量管清洗不当 解决方法：两次进样间冲洗样品定量管 5.原因：注射器脏或被污染 解决方法：清洗注射器或更换新的注射器，冲洗进样口 6.原因：色谱柱被污染 解决方法：冲洗色谱柱或更换新的色谱柱

apple1985 2009/03/26

我遇见的主要原因是由于温差导致进样瓶里出现了些小气泡。这是我自己分析总结的原因，在冬天出现的次数频繁切明显，解决方法就是将样品隔夜进样，所幸的是样品稳定性很好！[em0904]

z640919a 2009/03/27

1. 出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。 2.也可能是强保留物质 。 3.充足的时间来平衡柱子后，再走一针空白样。