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【求助】甲氰菊酸气相色谱分析

气相色谱(GC)

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  • 各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗?
    我用SE-30柱子,加入衍生化试剂,但是得到的结果与以酸度计的比较偏高,不知问题出在哪里了。

KEN 2009/04/08

[quote]原文由 [B]1005ling[/B] 发表: 各位有做过甲氰菊酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的吗? 我用SE-30柱子,加入衍生化试剂,但是得到的结果与以酸度计的比较偏高,不知问题出在哪里了。[/quote] 你的样品经过衍生化处理后还能用归一法来定量???? 你衍生化处理时肯定会加入一些物质进去,这些物质对于你的样品测定没有干扰?反应的产物还有什么?也不会干扰测定?这些肯定会干扰测定。 你衍生化处理后再检测样品就只能用内标法或外标法来定量了,内标法的误差要小一些。

liulu0228 2009/04/08

用GC-ECD检测,用DB-1701或DB-5的柱子都可以检测。采用程序升温的方式,80度初温,升至270度保留几分钟。不用衍生,可以试一下。

戈壁明珠 2009/03/26

如果使用归一化法来分析,必须保证所有组分都能出峰,否则测量误差较大。建议您的程序升温慢一点。如果主峰里有未分开的杂峰,定量就不准了。

aifenxi 2009/03/25

甲氰菊酯GC-ECD不能检吗?还要衍生?

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  • aifenxi

    第1楼2009/03/25

    甲氰菊酯GC-ECD不能检吗?还要衍生?

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  • 戈壁明珠

    第2楼2009/03/25

    应助达人

    楼主,您测的是原药吗?您的衍生试剂是什么?把您的测试过程详述一下好吧。

    1005ling 发表:各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗?
    我用SE-30柱子,加入衍生化试剂,但是得到的结果与以酸度计的比较偏高,不知问题出在哪里了。

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  • KEN

    第3楼2009/03/25

    也就是说比酸碱滴定的结果要高,是吗?这不太可能。一般只会低于酸碱滴定的数据,因为样品中可能会含有小分子的其它酸,这样会造成比真实值高。
    出现楼主所说的这种情况,要么是滴定所用的标准溶液标定得不准确?要么就是你用的SE-30的色谱柱没把样品中的杂质组份与待测组份分离?或者是你用色谱法测定时的定量方法不对,你是用的外标法定量,还是归一法或者其它?

    1005ling 发表:各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗?
    我用SE-30柱子,加入衍生化试剂,但是得到的结果与以酸度计的比较偏高,不知问题出在哪里了。

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  • KEN

    第4楼2009/03/25

    楼主是要测菊酸,当然要先酯化啊!呵呵。。。

    aifenxi 发表:甲氰菊酯GC-ECD不能检吗?还要衍生?

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  • 1005ling

    第5楼2009/03/26


    我是用面积归一做的啊,觉得您说的很有道理。
    我的分析条件是;120度运行15分钟,然后以15度每分的升温速率上升至250度,保持50分钟。主峰出峰后是有不少小峰,但含量很小。
    这样的话应该怎么处理呢?谢谢指教!

    gzzdgx 发表: 也就是说比酸碱滴定的结果要高,是吗?这不太可能。一般只会低于酸碱滴定的数据,因为样品中可能会含有小分子的其它酸,这样会造成比真实值高。
    出现楼主所说的这种情况,要么是滴定所用的标准溶液标定得不准确?要么就是你用的SE-30的色谱柱没把样品中的杂质组份与待测组份分离?或者是你用色谱法测定时的定量方法不对,你是用的外标法定量,还是归一法或者其它?

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  • 戈壁明珠

    第6楼2009/03/26

    应助达人

    如果使用归一化法来分析,必须保证所有组分都能出峰,否则测量误差较大。建议您的程序升温慢一点。如果主峰里有未分开的杂峰,定量就不准了。

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  • 1005ling

    第7楼2009/04/08

    我把升温速率改成5度每分了,色谱测定含量还是比滴定测定的数值大啊!大家帮忙!

    zongguitang 发表:如果使用归一化法来分析,必须保证所有组分都能出峰,否则测量误差较大。建议您的程序升温慢一点。如果主峰里有未分开的杂峰,定量就不准了。

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  • KEN

    第8楼2009/04/08

    你的样品经过衍生化处理后还能用归一法来定量????
    你衍生化处理时肯定会加入一些物质进去,这些物质对于你的样品测定没有干扰?反应的产物还有什么?也不会干扰测定?这些肯定会干扰测定。
    你衍生化处理后再检测样品就只能用内标法或外标法来定量了,内标法的误差要小一些。

    1005ling 发表:各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗?
    我用SE-30柱子,加入衍生化试剂,但是得到的结果与以酸度计的比较偏高,不知问题出在哪里了。

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  • liulu0228

    第9楼2009/04/08

    用GC-ECD检测,用DB-1701或DB-5的柱子都可以检测。采用程序升温的方式,80度初温,升至270度保留几分钟。不用衍生,可以试一下。

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  • 1005ling

    第10楼2009/04/09

    我们这边没有电子俘获检测器啊,有FID和TCD,有没有别的方法啊!谢谢啦!

    liulu0228 发表:用GC-ECD检测,用DB-1701或DB-5的柱子都可以检测。采用程序升温的方式,80度初温,升至270度保留几分钟。不用衍生,可以试一下。

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