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【求购】衬管的清洗问题

  • chenbaozhu
    2009/03/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请问,更换下来的衬管可不可以清洗下再用,那到底该如何清洗呢,需要再活化吗?
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  • 阿宝

    第1楼2009/03/28

    当然可以清洗后再用了,可以用脱脂棉蘸上适当的溶剂擦拭内表面,注意不要划伤衬管内表面,清洗后不需要活化,有条件的话硅烷化!

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  • 雾非雾

    第2楼2009/03/29

    应助达人

    擦拭内表面后,我们是用丙酮超声,然后在马弗炉里350-400烘3-4小时,就可以用了。如果有条件硅烷化一下更好,我们对比过,硅烷化后有些农药响应的峰型变得更好。

    lpr20 发表:当然可以清洗后再用了,可以用脱脂棉蘸上适当的溶剂擦拭内表面,注意不上划伤表面,清洗后不需要活化,有条件的话硅烷化!

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  • akun323

    第3楼2009/03/29

    可不可以请教一下,硅烷化怎么做,最好能详细一点,包括注意事项?
    另外如果衬管太脏可以用洗液泡泡,例如测一些胶黏剂的苯、甲苯之类。做农残估计就不大好了。

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  • 雨飞扬

    第4楼2009/04/09

    IEC文件中定义衬管清洗方法:
    Liners should be deactivated as follows: Take a commercially available, factory-deactivated liner (split/splitless single-taper with glass wool at the bottom) and immerse it in 5 % dimethyldichlorosilane in dichloromethane (DMDCS) or toluene for 15 minutes. Pick it up with forceps and drain and immerse it three times in the DMDCS to make sure the glass wool has been thoroughly covered and flushed. Drain once more and blot the residue solution onto a clean wiper. Immerse the liner in methanol for 10 to 15 minutes, and again drain/immerse three times. Rinse it inside and out with methanol from a squeeze bottle, followed by dichloromethane from a squeeze bottle. Transfer the liner to a vacuum oven purged with nitrogen and dry it at 110 °C for at least 15 minutes. Once dry it is ready for use.
    (新增)衬管需按照下列步骤失活:取工业失活过的商品衬管(底端有玻璃毛的单锥形分流/不分流衬管),浸泡于5%DMCS溶液(使用二氯甲烷或甲苯等溶剂)15min,取出淋干,重复以上步骤3次以保证玻璃毛完全被覆盖,将淋干的玻璃衬管用甲醇浸泡10~15min,取出淋干,重复此步骤三遍;用盛装在石英玻璃器皿中的甲醇冲洗衬管的内外壁,之后用二氯甲烷冲洗,最后将玻璃衬管、玻璃毛放在真空炉中用N2吹干,110℃下加热至少15min,保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。

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  • guozhongqiang

    第5楼2009/04/09

    可以用浓硫酸煮半小时。洗净,晾干。若做农残,最好硅烷化。做其他的东西你可以试一下不硅烷化的效果如何,若不好,就硅烷化。

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  • 辣椒王

    第6楼2009/04/11

    玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
    现象:有些农药或RoHs样品的峰重现性差,有偏差。吸附,分解,峰变小,含量不准。
    原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
    处理:
    1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
    2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。
    3、从甲醇中取出,晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

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  • 该帖子已被版主-阿宝加2积分,加2经验;加分理由:感谢分享硅烷化方法!
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  • 戈壁明珠

    第7楼2009/04/11

    应助达人

    还是买一点硅烷化试剂,自己做一下处理吧。有些组分容易受到影响,处理后峰型好、响应也更高。

    mcds 发表:擦拭内表面后,我们是用丙酮超声,然后在马弗炉里350-400烘3-4小时,就可以用了。如果有条件硅烷化一下更好,我们对比过,硅烷化后有些农药响应的峰型变得更好。

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  • 深蓝

    第8楼2009/04/13

    应助达人

    我们是超声波,丙酮,清洗10分钟,两次。
    然后晾干就可以了

    chenbaozhu 发表:请问,更换下来的衬管可不可以清洗下再用,那到底该如何清洗呢,需要再活化吗?

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  • liulu0228

    第9楼2009/04/14

    我们采用的方法是;先在高锰酸钾溶液中浸泡一下,用水冲净,浸泡在丙酮中进行超声波清洗。后放在用正己烷配置的5%的硅烷化试剂中浸泡。吹干使用

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  • fengxuemei

    第10楼2009/04/22

    感谢上面诸位的发言啊,学习了不少,今天正好把衬管拆下来洗了一下,先直接用脱脂棉蘸丙酮清洗内表面,后来有用脱脂棉蘸正己烷擦,感觉效果比丙酮好。

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