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【求助】着急！能力验证就快到期了，样品中锡测定值偏低！

yuefenpeng

2009/03/28

原子荧光光谱（AFS）

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悬赏金额:15积分状态:已解决

各位元素前处理的大侠，有个很着急的问题，
做能力验证，测蔬菜中的锡，测出的值只有比对值（我们买的一个锡含量已知的样品）的5%--20%。
前处理用了湿法和微波，
湿法加10ml硝酸+0.5ml高氯酸，水定容，

微波4ml硝酸+2ml双氧水，水定容，

测定分别用了ICP-MS,荧光，ICP，值都偏低，
标准是10ppb-120ppb,标准成线性，标准是里加的1%硫脲和抗坏血酸，
看了以前网站上发的贴子，说锡容易水解，生成沉淀；
消解时该加硫酸，定容最好用2%硫酸，
而且也有说微波罐的材料聚四氟乙烯对锡有吸附，
还有我觉的是前处理出了问题，锡肯定是流失了，不知道在哪个步骤，是不是消解时得加硫酸啊，明天我准备试一下，周一就要报结果了，各位帮帮忙啊，
谁处理过食品中SN的测定的，提出好的意见啊，

苏豆 2009/03/28

做Sn消解时温度不能太高，否则容易损失。 HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。

hiei 2009/03/28

锡测定注意事项：实验对酸度的要求比较高，因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。

qqgghh 2009/03/28

AFS测定时最好用硝酸现在好像有国标了

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苏豆

第1楼2009/03/28

做Sn消解时温度不能太高，否则容易损失。
HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。

0

hiei

第2楼2009/03/28

应助达人

锡测定注意事项：
实验对酸度的要求比较高，
因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。

0

qqgghh

第3楼2009/03/28

AFS测定时最好用硝酸
现在好像有国标了

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