仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

气相色谱中的”预运行“

许之秦

2023/08/01
Chromcycle

私聊

气相色谱（GC）

声明：本文首发于微信公众号“气相色谱分析”，经部分修改后参加第16届科学仪器网络原创作品大赛。

在气相色谱分析过程中，常会遇到需要使用“预运行/Prep Run”的情况，本文以安捷伦7890A和OpenLab CDS ChemStation Edition for GC Systems（版本号：C.01.07）为例，简单介绍“预运行”的使用场景和具体的使用情况。

1 “预运行/Prep Run”的概念

简单而言，“预运行/Prep Run”是气相色谱仪器使用过程中的一种仪器状态，其含了参数调整过程；当参数调整结束后，可认为是（一种特殊的） “就绪/Ready”状态。

在气相色谱仪器运行某些方法的过程中，方法设置的初始温度、流量等条件会发生改变；当方法运行结束后，某些改变的方法条件将会维持不变，并不会恢复至方法初始值，其目的可能但不限于是通过大流量吹扫、或者高温烘烤等方式实现诸如降低进样口、色谱柱和检测器污染，节省载气等功能。

此时，如果需要进行下一次分析，则需要通过仪器面板上的“预运行/Prep Run”键，使仪器进入“预运行/Prep Run”状态；进入“预运行/Prep Run”状态后，仪器进行参数调整，使之与分析方法的初始值一致；“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后，仪器就绪，可以进行样品分析。

2 从不分流进样和载气节省谈起

气相色谱中常见的不分流进样模式和载气节省功能中，常会使用到“预运行/Prep Run”。

2.1 不分流进样中的“预运行”

如果在气相色谱分析过程中使用毛细柱进样口的不分流进样模式，其相关工作流程中会涉及到“预运行/Prep Run”；以毛细柱进样口的不分流进样模式为例，介绍“预运行/Prep Run”的作用区间。

在气相色谱分析过程中，如果使用毛细柱进样口的不分流进样模式_（_瞬间不_分流_进样_{模式，或者说分流}_{/不分流进样模式}_），其工作过程是：

（1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口_{（分流调节阀）}完全关闭；

（2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱；

（3）在进样后的指定时间，分流出口_{（分流调节阀）}打开，从分流出口吹出衬管中剩余的样品_{（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）}，此时分流出口的流量称之为吹扫流量；

（4）分流状态_{（即：分流出口打开）}保持到分析过程结束；

（5）分析过程结束之后，分流状态_{（即：分流出口}_打开）继续保持，将一直持续至在仪器面板上触发 “预运行/Prep Run”键，随后分流出口_{（分流调节阀）}完全关闭，仪器进入分析前的就绪状态_（即_：_{（1）中的状态）}。

下图为使用不分流进样模式_（_瞬间不_分流_进样_{模式，或者说分流}_{/不分流进样模式}_），整个分析流程中分流出口流量_{（即：吹扫流量）}的变化示意图：

在上述流程中，由于采用了不分流进样模式_（_瞬间不_分流_进样_{模式，或者说分流}_{/不分流进样模式}_），方法运行结束后，分流出口流量_{（即：吹扫流量）}仍然保持了吹扫开始后的设定值——如吹扫流量设定80 mL/min，方法运行结束后，分流出口流量_{（即：吹扫流量）}仍然保持80 mL/min而不会恢复到关闭状态。

如果需要恢复分析方法中分流出口完全关闭的初始设定，则需要通过“预运行/Prep Run”键，使仪器进入“预运行/Prep Run”状态；进入“预运行/Prep Run”状态后，仪器进行参数调整，使之与分析方法的初始值一致；“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后，仪器就绪，可以进行样品分析。

2.2 载气节省中的“预运行”

如果在气相色谱分析过程中使用载气节省功能，其相关工作流程中会涉及到“预运行/Prep Run”；以毛细柱进样口的分流进样模式中使用载气节省功能为例，介绍“预运行/Prep Run”的作用区间。

当使用毛细柱进样口的分流进样模式时，一般情况下，在气相色谱仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。例如，假设柱流量为1mL/min，分流流量为80 mL/min，在分析的整个过程中，毛细管柱进样口始终保持柱流量：分流流量=1：80的状态（即分流比=分流流量/柱流量不变）。

在分流进样模式下，如果采用载气节省功能，则整个工作流程为：

（1）样品分析开始，在进样口进样、样品经过一定时间_{（载气节省功能的开始}_时间）完全进入色谱柱之后，分流流量开始减少至设定值_（采用_载气节省_时的_流量）；

（2）分流流量减少至设定值_（_采用_载气节省_时的_流量_）前后，柱前压（恒定压力模式）或者柱流量（恒定柱流量模式）保持不变；

（3）分流流量减少至设定值_（_采用_载气节省_时的_流量_）后，该设定流量_（_采用_载气节省_时的_流量_）在样品分析结束后仍然保持，并将一直持续至在仪器面板上触发 “预运行/Prep Run”键，随后分流流量恢复正常设置值，仪器进入分析前的就绪状态。

下图为使用载气节省功能时，整个分析流程中分流流量的变化示意图_{（柱流量是保持不变的）}：

在上述流程中，由于采用了载气节省功能，方法运行结束后，分流流量仍然保持了载气节省功能的设定值——如分流流量设定80 mL/min，载气节省设定20 mL/min，方法运行结束后，分流流量仍然保持20 mL/min而不会恢复到80 mL/min。

如果需要恢复分析方法中分流流量80 mL/min的初始设定，则需要通过“预运行/Prep Run”键，使仪器进入“预运行/Prep Run”状态；进入“预运行/Prep Run”状态后，仪器进行参数调整，使之与分析方法的初始值一致；“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后，仪器就绪，可以进行样品分析。

当使用毛细柱进样口的不分流进样模式时，如果同时使用了载气节省功能，其相关工作流程中也会涉及到“预运行/Prep Run”，整个分析流程中分流出口流量_{（即：吹扫流量）}的变化示意图及“预运行/Prep Run”的使用可参考下图，本文不再详述：

3 “预运行”的更多使用场景

除了在上述不分流进样模式、载气节省功能等过程中会使用到“预运行/Prep Run”之外，有更多场景会使用到“预运行/Prep Run”，以下罗列了安捷伦科技和岛津仪器使用到“预运行/Prep Run”的一些场景：

岛津：

①[节省载气] 为 [On] 时；

②[反吹模式] 为 [On] 时；

③[进样模式] 为 [不分流] 时；

④[高压进样模式] 为 [自动] 时；

⑤[维持柱温箱最终温度] 为 [On] 时；

⑥使用可选设备CRG，阀为 [On] 时，且柱温箱的温度程序默认值为“室温+2℃”以下时。

说明：以上内容参考“岛津分析计测仪器售后服务”公众号文章《奔跑吧！ “PREP RUN”》

安捷伦科技：

①Using gas saver with any inlet.

② Using splitless mode with any inlet.

③Using a pressure pulse mode with any inlet.

④ Using the solvent vent mode of the PTV inlet.

⑤ Using the direct or splitless mode of the Volatiles Interface.

说明：以上内容参考安捷伦科技文档《7890B_AdvOperation》

4 设置 “自动预运行”

以上述“2.1 不分流进样中的“预运行””为例，由于采用了不分流进样模式_（_瞬间不_分流_进样_{模式，或者说分流}_{/不分流进样模式}_），方法运行结束后，分流出口流量_{（即：吹扫流量）}仍然保持了吹扫开始后的设定值——如吹扫流量设定80 mL/min，方法运行结束后，分流出口流量_{（即：吹扫流量）}仍然保持80 mL/min而不会恢复到关闭状态。此时，仪器面板显示如下，显示进样口正在吹扫：

此时，通过手动“预运行/Prep Run”键，使仪器进入“预运行/Prep Run”状态，下图显示仪器进入“预运行/Prep Run”状态后，仪器进行参数调整：

当“预运行/Prep Run”状态调整参数完成后，仪器就绪，可以进行样品分析，下图：

除了上述手动“预运行/Prep Run”键使仪器进入“预运行/Prep Run”状态之外，如果仪器使用了液体自动进样器，液体自动进样器可以在合适的时刻触发仪器的预运行。

另外，很多时候，如果仪器使用外部设备（如顶空进样器等）触发气相色谱工作站的序列运行，而方法中又涉及到了不分流进样、载气节省等时，则需要在仪器操作面板上设置 “自动预运行”（上图）。具体的设置方法为：气相色谱仪操作面板→配置（config）→仪器配置→自动预运行；操作时，通过上下键（↑ ↓ ）移动光标显示，通过on/YES和off/NO键开启和关闭。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖