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【求助】做方法学时,标准贮备液的配制?

液相色谱(LC)

  • 想请教大家一个问题,一般你们在做液相方法学的时候,是怎样配制标准贮备液的?
    我一般是用微量天平(量度0.001mg)把对照品称在白金舟再转移到容量瓶里,然后定容的,但是我的老板说容量瓶只能用来定容,不能用作称量的容器,一定要先称在烧杯中,然后再转移。我觉得常量分析时可以如此操作。但是做含量测定是微量分析,一般对照品用量都较小,就几个mg,称在烧杯中转移,一是会有转移损失,二烧杯的口那么大称量时容易损失啊!
    而且我看很多文献,药典等都这么做,但是老板就是不允许,还说我没有化学常识,,太郁闷了!
    所以想请教大家一下,如果我的操作确实有问题,也确实要规范操作。如若没有错的话,请大家能否帮我找下哪里有比较权威的论著或文件上有比较明确的规定这种操作的。谢谢!
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2009/03/31

    我们都是用称量纸称取再转入容量瓶,加少许溶剂溶解后再定容。

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  • 老多_小多

    第2楼2009/03/31

    你老板说的也没错,方法上确实不是直接用容量瓶,可是用的东西越多,误差越大,所以你的做法也没错。这样的话只有按方法做了

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/03/31

    各国药典都是容量瓶称量
    还是按药典上来吧
    那是别人验证过的

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  • fengxuemei

    第4楼2009/03/31

    是啊,我们也是直接用容量瓶称量。
    就算容量瓶不是称量容器,但又没有规定容量瓶不能直接称样吧?
    感觉你们老板是不是有些刻板啊?

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  • lonney

    第5楼2009/04/01

    谢谢大家!

    的确如楼上所说的,我的老板挺纠结的。只要她认为错的,就没有辗转的余地,连我拿药典标准操作规程给她看,她也不接受的。
    其实,我也查找过很多文献和药典还有国标,都是如此操作的。我和国外很多知名企业合作时,他们的方法也是如是操作,但是我们老板就是不接受。看来我只有增加工作量了

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  • 雾非雾

    第6楼2009/04/01

    应助达人

    唉,碰到这样自以为是的老板也很难心,那就按她说的做,省得错了都是你的责任,还嫌你不听话.

    lonney 发表:的确如楼上所说的,我的老板挺纠结的。只要她认为错的,就没有辗转的余地,连我拿药典标准操作规程给她看,她也不接受的。
    其实,我也查找过很多文献和药典还有国标,都是如此操作的。我和国外很多知名企业合作时,他们的方法也是如是操作,但是我们老板就是不接受。看来我只有增加工作量了

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  • Easy-Boy

    第7楼2009/04/01

    直接称在容量瓶里。用精确到1mg的电子天平

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  • 有水有渝

    第8楼2009/04/01

    应助达人

    我们也都是直接称入容量瓶,一般称量在0.1g以上时才用称量纸,我认为分析操作链越短误差越小。

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