【求助】请教：调节流动相问题？

根据您说的情况看，是否没进行好前处理工作。如果是的话：建议您去除蛋白，细胞，盐等，过SPE柱

原因为三：一是样品进样量太多而造成过载；二是色谱柱有问题；三是流动相有问题，你可在流动相中加点吹尾剂（三乙胺）。

样品处理过程如下：取全血1ml置于10ml,加一定量内标，加入NaOH溶液2ml,涡旋2min，加无水乙醚(重蒸）4ml,涡旋5min，3000转每分钟离心15分钟，取乙醚层40度水浴氮气吹干，加入酸化甲醇溶液（盐酸：甲醇=1：3）200微升重组，加正己烷0.5ml涡旋30秒，3000转每分钟离心10分钟，弃去正己烷层去下层清夜20微升进样。
大家看处理过程有什么问题？怎么优化？

怎么没谁给回答下？

主要是检测的主药在血浆跟血细胞里面都溶，大约各占50%吧 不稳定 所以只有测全血。处理过程是看了文献综合后的方法 大部分都是这么处理的，现在在尝试流动相中加入磷酸，三乙胺试下 能不能去杂质，实在不行跑梯度，这个波长基线是不是漂的厉害，固相萃取暂时没仪器做不了啊

固相萃取我有柱子但是没有仪器 ，还能怎么做?