无敌大冰冰
第2楼2009/04/02
样品制备--复型
揭下来的AC纸,复制的一面朝上放在玻璃片上,四周用透明胶带固定,标好样品编号,就可以进行喷碳的操作了。
喷碳装置注意一点,就是需要碳棒尖端放电来完成,一面是粗平的碳棒,另一面碳棒需要打磨成锥形,类似于削铅笔,只不过坡度更大。准备好后安置完成,开始加真空,这里需要注意的是抽真空尽量的多一点时间,由于抽真空时间短导致的问题我前几天刚刚遇见,就是后期处理样品散架的问题。
真空抽好后,加电压蒸发,慢慢的知道尖端放电,火花四溅,样品一层黑。。也不是很黑,类似褐色,喷碳完成,尖端碳棒一般由于放电会使细头处断掉一块,下一个样品需要重新修磨,重新真空。。。太耗费时间了。
处理完后拿出样品,剪一小块放入丙酮溶液半小时以上,让AC纸100%溶掉,时间充裕尽量多放些时间,这个我也遇上过一些问题。
前面说了真空要多抽一会,真空度不够的后果就是样品放入丙酮中会散架,根本成不了片。真空够了放入丙酮时间长一些,如果AC纸没有溶掉,透镜中会观察到貌似溶液在表面流动的现象,影响实验结果。
最后有一个问题,希望高手指导,我处理后的样品放入丙酮后就打卷,都卷积在一起。。这个怎么解决啊
无敌大冰冰
第3楼2009/04/02
现在只简单的做了复型,真正离子双喷啥的都还没弄,听说那个更麻烦。。渴望中!!
样品处理后用镊子夹住小铜网(很小很小)捞出,这一步很关键,因为样品在丙酮中飘啊飘。。飘啊飘。。飘的我心慌,用小铜网多放在丙酮中一会,估计能克服点表面张力啥的,捞起来就方便多了,因为目前我的样品有卷积的问题,所以面积很小。。需要小心的用铜网中间捞起。。手很抖,心很颤哈哈。(刚刚又请教了一下牛人,人家说要先用工具把样品从丙酮中捞出,然后放入水中,然后才用铜网捞出,这样不仅卷的会平过来,而且也好捞。。一会去实践一下)
捞起后用专用纸吸干丙酮放在样品架上(单倾或双倾后面会介绍),盖上铜压片,这个类似拧螺丝时候下面的垫片一样,然后盖上螺栓帽,螺栓帽有专用工具拧在样品架上,这样铜网就不能移动。到现在为止,样品制备问题over!注意样品架后面随便摸,但前端一部分,就是要放在观察室里的那部分(后面透射电镜会讲解)绝对不要碰,如果有毛发啥的,用小镊子夹走,说到这里,放置样品不要穿毛衣啥的有纤维或棉丝的衣服,白大褂必不可少,细节都要注意。我们这里没有白大褂,正申请中。。我郁闷!
样品搞定,下一步透镜!
无敌大冰冰
第5楼2009/04/02
电镜的操作说明书都有,我用的是JEM-2010,论坛中的指导操作文件很多,大家都可以搜到,我也是找了很多,然后对比的去操作。
说说一些体会,当然这是我们这里这台仪器,情况不一样,操作可能也不一样。开机都一样,打开,开真空等着。。。真空好了升高压,开电子枪电流,然后操作。
第一天开之后面临两个问题,一个是放置样品,这个很轻易的掌握了,就按论坛中的教程,插入---插不动有卡嚓的声音,然后把下方的开关拨到pump,等待10来分钟吧,这个过程是抽真空的过程,绿灯亮,顺时针转10度,接着插个10mm,然后接着顺时针转30度左右,接着插--搞定,诀窍就是你不要往里顶,只使转动的一点点劲,基本上随着样品杆进入。。放样品不当容易导致掉高压,掉真空。。基本上重来,所以需要注意,我很幸运,还没掉过真空,每次都战战兢兢的还好顺利放入取出。
先去实验,回来接着写
无敌大冰冰
第7楼2009/04/02
实验回来了。。突然想到两个事情
1.样品放入丙酮中卷起来了,是不是因为我喷碳前把AC纸放在玻璃板上的时候只有两面用透明胶带固定,另两面没有固定造成的,很有可能,下次处理样品的时候注意一下!
2.上次记得很清楚的保护铜片竟然在样品拔出后消失了。。先拧下来保护帽。然后就不见了铜片,崩溃了,有保护帽不可能掉入透镜,难道是我一开始没装?我清清楚楚记得装了的,而且操作台上也没有了,太奇怪了。算了不要保护铜片了,下一个样品直接上保护帽,估计没问题。
需要注意的是,往样品杆上放样品的时候要轻,双倾的头很贵,2万多美元呢。单倾的便宜。摘下样品的时候也是,选择拧松了保护帽后往专用纸上倒,而不要用镊子夹,力气大了破坏双倾的样品台。哪里很细微的。
哦,还有,所谓的单倾双倾,就是说明书里的single tilt和double tilt,意思就是单倾的样品架只能左右旋转,双倾的不仅能左右旋转,而且那个架子片还能上下走,就是点头那样子的动,方便聚焦,方便角度调整啥的,具体还没弄清楚,反正肯定更利于观察。。
下午装上新样品看看,先尝试一下样品捞出放水里的方法看看方便不,然后看一看昨天归零后能否找到样品。。嗯嗯