【求助】石墨炉测铅双峰的问题，有原子化图

原子化温度低了，设置1750就行了，Pb的浓度最多做到100ug/L

楼主10PPB的吸光度就有0.109啊,灵敏度很高啊.不过建议楼主不要用混合基改了,用磷酸二氢铵就可以了。还有原子化温度可设1800度.

楼主很可能是因为灵敏度过高导致塞曼翻转现象，建议采取降低灵敏度的做法——稀释一下，或者减少进样体积。

cqmhy 发表:使用PE AA800，10μg/L Pb水溶液标准，使用条件如下




原子化图如下：


使用基改为0.050 mg NH4H2PO4 + 0.003 mg Mg(NO3)2

请各位帮助分析一下是什么原因，谢谢！

另外，不加基改的图为：


空白图为：

灯电流多大？

双峰应是产生自吸的原因,
灯电流过大,浓度过高,自由原子浓度过高,吸光度过大.进样量过大,灵敏度过强.

仪器的推荐灯电流，10毫安。

你看下铅灯的最大灯电流是多少。如果是进口灯，灯电流控制在最大灯电流的一半就行，如果是国产灯，控制在三分之一左右。

应助达人

近期我用石墨炉测Cr也遇到了同样的问题，更换了一只新石墨管后，故障排除了。不知这个经验对楼主是否有所帮助？

铅原子化出现双峰是比较常见的现象：
因为从原子化机理来说铅可能以其氧化物形式蒸发，也可能以铅的二聚化物形式蒸发。两者有不同的出现温度，氧化铅蒸发得早一些。因此，如果氩气中含有氧，很可能出现这种情况，另外，由于石墨管表面特性随着使用次数增多而发生变化，特别是其还原性减弱时，也会更容易发生氧化铅的产生。
可以检查一下氩气和石墨管，也可以在溶液中加一点草酸试试。