【求助】关于固相微萃取和液液萃取的问题

应助达人

乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物,是不是因为乙酸乙酯和水不互溶的缘故。为什么不试试乙腈？

弱弱的问一下，乙腈和水互溶了该怎么分开呢，谢谢！

有方法加氯化钠使乙腈析出，但仅仅通过这样的方法能析出多少乙腈呢？比如原来加入了100ml，最后能回收多少。回收量会不会太少了？

应助达人

固相微萃取属于一种动态平衡技术，用5个20ml没必要。萃取效果影响有诸多因素：其中有，

试样量、容器体积　由于固相微萃取是一个固定的萃取过程，为保证萃取的效果需要对试样量，选择适当的试样容器的体积进行萃取。试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系，试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系，试样量增大的情况下，重现性明显变好，检出量提高。

萃取时间　萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很容易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内，但也有特殊情况。

其他如纤维头的固定相，加入无机盐，不同的pH值等因素。

应助达人

用氯化钠饱和的办法能使乙腈和水完全分离，而丙酮则不能完全分离。