气相色谱(GC)
独钓寒江雪
第1楼2009/04/13
你用的什么色谱柱?
vanvan
第2楼2009/04/13
我提供一个,60摄氏度,保留2min,以25摄氏度/分钟,升到280摄氏度,保留1小时。另外要根据你的色谱柱和你分析的样品适当改变最高温度。若是初次使用这根色谱柱,可适当延长最高温度保留时间。若色谱柱经常使用,保留时间可缩短到30min.
戈壁明珠
第3楼2009/04/13
楼主,版面有老化色谱柱的帖子,您可以检索一下。色谱柱连接进样口,另一头空着不接检测器,把检测器堵上,然后通载气做程序升温,毛细柱保持几个小时就可以了。然后测试信号稳定后可以进样。
雾非雾
第4楼2009/04/13
新柱子的老化和旧柱子的老化细节上有些不同。在版面向前翻几页,应该能找到的。
阿宝
第5楼2009/04/13
柱子老化一般是用较小的梯度升温,不建议用快速升温!
yolk
第6楼2009/04/13
新柱老化时, 一般是先在50 ℃柱温下保持1h , 赶走溶剂, 然后以较低 的速度程序升温, 达到低于柱子最高使用温度20 ℃老化3h 即可。新柱老化时,最好不要连接检测器。一根放置较长时间的柱子, 在使用之前, 也必须按上述程序进行老化, 而不可突然将柱温升至很高,防止柱液膜被破坏。旧柱老化时,以较低的速度程序升温,达到高于日常使用柱子的温度20 ℃老化1-2h即可,但不能高于色谱柱的使用温度。
zaijian888
第7楼2009/04/13
常用的气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱由于用料多,再加上做工艺简单,带入的杂质会很多,新柱一般在最高使用温度低30℃下老化48小时(不接检测器)。毛细管柱不一样,其本身做工比较精细,杂质比较少,但由于商品柱生产出来后,长时间的存放,导致固定相的氧化分解,产生杂质。新柱一般用程序升温老化,50℃下5min再5℃/min升到最高使用温度低20℃或分析用最高温度高30℃保持1h,然后自然降温。同上升降升降,反复5次。(不接检测器)注:由于各种毛细管柱的性能不一,如受首次使用,不清楚的情况下,请咨询生长厂家!
KEN
第8楼2009/04/14
如果是新柱子或很久没使用的柱子,我建议采用分段升温来老化。先在100度左右老化20分钟,再把柱温升高20-30度,再老化20分钟,再提高柱温。。。。以此类推,至到将柱温升到比色谱柱的最高使用温度低30-50度的温度下老化4小时以上。你如果想快一点,可以把每次提高柱温的幅度大一些。注意,色谱柱如果接了检测器,必须保证检测器的温度始终比柱温要高。如果是填充柱的老化,最好不接检测器。
tongzc001
第9楼2009/04/15
以前我也不懂,现在继续学习。
第10楼2009/04/15
不同的色谱柱方法都一样吗?请指点
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