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【求助】气相色谱的平行性不好

  • 一笑奈何
    2009/04/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的是温岭福立GC9790做甲醇中的苯系物,用的是顶空进样。
    气源:氮气是钢瓶的,氢气和空气是用的北京中惠普氮氢空一体机。
    检测器:FID 30m毛细管柱(SE-54) 柱温70 检测器和进样室都是200
    顶空进样器是用的北京中兴的DK3001型顶空进样器,半自动的。
    标准:用甲醇中苯系物混标配制,稀释50倍,浓度在4点多mg/l
    使用单点法校正,但是进标准的时候,连续几次标准的平行性都不好,相差多的有50%,极不稳定,标准都不稳定,更别说做样了。(同时制样,放在油浴中恒温时间也相等,基本上这些外部条件都是保证一致的)
    也不知道是什么原因,请教各位前辈和大虾!谢谢!
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  • happy水中月

    第1楼2009/04/16

    个人认为主要还是顶空进样的问题。你看看下面的资料,对照查找一下。
    气相色谱顶空进样器的参数优化
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/
    影响静态顶空分析的因素
    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/048008.shtml
    极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法分析水中苯系物
    http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52194

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  • 美食城

    第2楼2009/04/16

    进液体样的体积和稳定也必须一致,不要忽视液体的稳定。

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  • richies

    第3楼2009/04/16

    先不用顶空,直接进样看看是不是可以做到平行,如果直接进样没问题,顶空有问题,那就要找顶空的毛病了

    不过,我觉得中兴的稳定性做的还是不错的,我客户手里几台都是反映挺好

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  • 一笑奈何

    第4楼2009/04/16

    我是用的顶空进样呢,没进液体样,是液上气体1ml。
    我是用的胖肚吸管移液的,放进顶空进样器中恒定的时间也是相同的。

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  • 一笑奈何

    第5楼2009/04/16

    直接进样的平行效果也不好,我是刚开始做气相色谱的,在进样量,进样速度等方面相差很大的,影响应该比较大的。
    另外我想请问一下关于这个压力的事情,顶空进样器上有一个压力,然后GC上也有一个柱前压,当把顶空进样器上的进样管插入GC上的进样口时,GC的柱前压是会发生改变的,对于这个应该是怎么调节的呢?

    richies 发表:先不用顶空,直接进样看看是不是可以做到平行,如果直接进样没问题,顶空有问题,那就要找顶空的毛病了

    不过,我觉得中兴的稳定性做的还是不错的,我客户手里几台都是反映挺好

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  • fengxuemei

    第6楼2009/04/16

    要是进样找不到问题的话,就该考虑一下柱子的问题了。
    建议检测一下柱效吧!
    要不再就是FID的灵敏度有所下降吧!

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