【原创】一个液相色谱操作者的成长日记（更新至145楼）

仪器的安装：

今天工程师来了。我找来了购买合同，开箱验收，按合同的仪器、配件、耗材等，拿一个验收一个，验收一个在合同上划一下，确保物件不少，验收完毕（少了的话要和工程师沟通记录）。在双方都认同后开始安装。Waters 2695的仪器其实零碎的东西都已经安装好，2695就是一个分离单元，泵、进样器、在线脱气等装置都是已经安装好的一个整体，没什么东西好学，我就站旁边观望了一会，工程师已经把通道的管路和柱温箱接好了。

在安装的同时，工程师叫我过滤了水、甲醇，也不知道他干嘛用，照做吧（后面就知道了）。滤完之后，刚紧又跑过来看他安装，真担心漏看了哪个关键的东西。紧接着工程师就把2996的检测器放到2695的上面去，接好了不锈钢管。这样一台设备就基本成形了。我估计在旁边站了30分钟左右，整台仪器就好。我当时还在想，仪器安装真简单。，下面的照片是仪器图。



最后就是把我过滤的水、甲醇放到位。仪器总共有6个进液管：一根绿色管是进液洗针，一根白色管是进液在线洗泵，另外四个进液管是流动相的四个通道。一切准备工作就绪，仪器开始工作了，以前总是不知道新仪器里面是空的怎么弄，今天总算见识了。拿水和甲醇灌吧，把所以管路灌满，多灌几分钟，压力稳定就可以了。

（仪器安装完毕，工作站部分避免罗嗦就省略）

仪器的验收：

仪器也没接触过仪器的验收，只知道仪器有一系列的技术指标。拿合同照做吧，真要做起来项目多着呢，特别是进口的仪器要看你订仪器合同时对安装调试指标验收时如何定的，一般来说经销商是不会告诉你的，等到仪器到货后，你就只能按照他们说的出厂验收方式做几个简单的指标，如果你说要做其他的，他们会告诉你，只要你有钱要做多少都行（按他们公司的规定，要做系统指标是要另外写合同，总费用上万）。一听这话，感觉被销售给忽悠了（签合同说照合同做）。合同是写的很多，如泵有流量设定范围、流量准确度、流量精度；自动进样器有进样量重现性、 交叉污染、进样量准确性、反复进样次数等； 柱温箱有温度范围、温度控制精度、紫外检测器有波长范围、带宽、波长准确度、波长重现性、噪声、漂移等等。
我们也不可能都做，比如流量范围、波长范围等这类是固定的，都不用做，也就选了几个比较重要的做。下面介绍下如何验收指标：
1.流量准确度：设置流量为1.0mL/min，用一个干燥的10mL容量瓶（称重好的）接留出液，一接开始记时，准确装满10mL停止。再去称量，得到水的重量。水的重量除时间即是流量准确度。
2.流量精度：照流量准确度连续测定几次计算RSD。
3.检测器基线噪声：停留流动相一个小时，选择响应最大的峰为结果
4.检测器基线漂移：停留流动相一个小时，从开始到结束看上下漂移最大的为结果
5.重现性：做整台仪器的重现性，用甲醇做流动相，工程师带的色谱柱、标准品，反复进样几次测试峰面积的RSD
6.进样量准确度：分别进20、40、60、80、100uL看线性
7.交叉污染：进一个标准品后在进个空白看污染情况

几个重要的技术指标就这样做完了，柱温箱就不用做了，用工程师的话说：平衡好了肯定能达标。我认为当中有几个很重要的指标都没做，如梯度精度、波长精度。特别是检测器的基线噪声和基线漂移做的有点勉强，我们做样品怎么会停留流动相呢？可是不停留仪器能达标吗？而且所有的公司都是这么做的（感觉又被忽悠了）。所以我认为：买仪器的时候，仪器技术参数只是一个方面。

（新仪器安装的其他部分省略，只选了重要的部分写了出来。）

仪器安装是一个部分，下面写遇到的问题及仪器的应用等情况，想看的可以关注。

自动进样器出了问题：
由于工作量大，仪器才安装就投入了使用。今天早上，我还是跟往常一样，把检测完的色素样品从自动进样器中拿了出来准备清洗，发现样品盘上有几个样品瓶盖上有水珠，也没在意，认为是自己不小心弄到的吧。下午，我再把处理好的样品放入样品盘中，准备检测，结果发现样品盘中有水珠的样品瓶数量比早上更多了。我感觉到了仪器出了问题，哪里来的这么多水珠呢？我把样品盘拿了出来，全都看了一遍，甚至还检查了自动进样器的其他地方，结果只发现样品瓶盖上有水珠，其他地方没有。心想仪器才没用多久，怎么就来了猫腻？我得询问下工程师，反正在保修期内，不怕，有问题你就得给我修！电话后工程师又下了结论：自动进样器中Seal Wash（洗针）中的密封垫出了问题。如图红色标记位置





而后我回头想想，自动进样器密封垫出问题通常都是跟样品有关系，难道是我的样品没用0.45um的微膜过滤造成的？（因为色素含量低，我定容到2mL，采用了高速离心机离心后上仪器测定。）还好在保修期内出现的这个问题，仪器公司给解决的这个问题，以后可不能马虎了，这次的教训也让我变的更加细心。

电脑控制出了问题：

今天打开仪器，开电脑后出现了一个界面，提示如下：
Runtime Error!
Program: D:\Empoewer\Instrumnet\WDHCPServerSvc.exe
This application has requested the Runtime to terminate it in an unusual way.
Please contact the application's suport team for more information.

从字面意思来看，是某程序终止了运行。我也不知道是什么，提示是工作站Empoewer下面的程序，应该跟工作站有关系，先不管吧。然后点“确定”后运行工作站，进入后点运行样品测定界面再次出现这个错误提示，且出现了一次提示连不上Bucelace 板（该板是Waters公司用来控制仪器，安装在电脑上的控制板），然后无法控制仪器。这下我蒙了，什么才用了没多久就出问题了？找了说明书，也找不到哪的问题，看到错误提示中“Please contact the application's suport team for more information.”，还是联系仪器工程师吧。打电话一问，原来是时区的原因（各国的时区不一样造成的系统安装问题）。
按照工程师的吩咐，点控制面板，在管理工具中打开服务程序，把一个名为“Waters DHCP”的文件设置为禁用就可以了。一个问题，对我来说很棘手，对工程师来说，见怪不怪，几分钟就解决了问题。

小多，日记该更新了～

学习了，多谢楼主

很好，非常有用

版主快点更新啊，看上瘾了，值得效仿的经验啊~~~

学习了，楼主好专业，我也是刚刚接受了Waters2695的现场安装培训，操作软件也是一样，不过没楼主专业，安装调试的时候没学到这么多东西，看了楼主的帖子感觉又现场培训了一次。谢谢分享！期待更新。。。。。