【原创】讲座中提问的解答

液化气是一个很难精确进样的样品，进样方式包括气化后进样和液相阀进样。不同沸点组分气化过程中的误差会很大。很多专用的气化装置，有自己的说明书，不多谈。这里主要谈一下液相进样阀LSV的使用。控制液相阀精确进样的关键在与不能让液相阀内出现气泡。用钢瓶采样，并为钢瓶提供压力稳定的惰性气体背压是避免发生气泡、确保液相阀体积稳定的有效办法。

能够做到精确进样，外标法的误差就得到了良好的控制了。


2、如何精确添加内标物到未知样品中？
加入内标物的样品，进样方式应遵循液体样品进样的办法。此时，内标物如何加入样品，就成了内标法定量的主要误差来源。
添加内标物的时候，首先要考虑内标物、样品的挥发性。挥发性强的，应该后加入。挥发性都比较强，那么应该先加入样品，也就是量大的。例如石脑油中加入16烷内标，石脑油明显挥发性强，因此应先在样品瓶中加入内标物16烷。而石脑油中加入内标物苯，由于苯的挥发性也很强，因此应先加入石脑油，然后通过穿刺注射加入内标物苯。
低含量内标物，可以配成一定浓度的溶液加入，但要考虑溶剂的影响。
内标物的含量，应该考虑称量误差和分析允许误差两方面确定，一般最少称量量为5倍称量最大绝对误差/分析允许最大相对误差。例如万分之一克的分析天平减量称量，最大绝对误差为万分之二克，分析允许最大相对误差为百分之二，那么就应该称量最少50mg。样品用量和样品瓶大小据此确定，注意一般样品瓶装样量不超过50%。

3、高含量组分如何精确定量？

高含量组分，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。
特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

应助达人

感谢对讲座中提问的做了详尽的解答总结。

答案详尽明了，收藏，好好学习

受教了，多谢老师。

这么多以前从未注意到的问题，非常感谢老师指导！

洗针后的取样和定容，不是关键问题，主要看眼神？只要没有气泡，位置正确就好。如果要消除针头效应，可以用"三明治"进样。
请问何谓"三明治"进样？

楼主讲的不错，不过现在才看到，解惑了。

问题答案很详尽，以前我也对以上的问题很困惑，今天可以从中学习到，很感谢！