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【求助】气相色谱法 分析白酒中甲醇 用的是TCD检测器 CS-light工作站 谁能介绍一下详细的操作步骤啊? 刚接触色谱仪,请原谅无知!谢谢了!

气相色谱(GC)


  • 具体问题是我们已经启动岛津GC-8A色谱仪,用氮气作为载气,还没进样,只是进了一微升的无水乙醇,但在CS-light页面上没有峰图显示,请教专业人士指点一下操作步骤和要点,谢谢了。
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  • 浙大智达

    第1楼2009/04/23

    步骤(要点):
    1、开N气,检查柱前压力表,应该有压力。
    2、打开GC-8A电源开关,设置好柱温、检测器、进样器温度。
    3、温度基本稳定后,打开TCD电流,设置到合适电流。
    4、打开工作站,等基线走直。
    5、基线走直后,进样。应该是进甲醇(色谱纯)
    6、记录下甲醇的出峰时间和峰面积。
    7、进白酒样,出峰结束后,检查甲醇的出峰时间,找到同一个出峰时间的色谱峰,并记录下它的出峰面积。
    8、按甲醇(色谱纯)的峰面积和甲醇(色谱纯)的浓度之比等于白酒中的甲醇的出峰面积和浓度之比求出白酒中的甲醇浓度。俗称外标法。
    9、关电流,降温,关工作站,关机后30分钟以后关N气。

    另注:1、测白酒中的甲醇不应该用TCD检测器,因为TCD的灵敏度很低,尤其是你用TCD还用N气做载气,灵敏度更低。
    2、先进的那个(色谱纯)的甲醇,可以根据你白酒中的甲醇的大致浓度去调配,二者的浓度不要相关太大。
    3、推荐用气相色谱仪的带毛细管柱的FID检测器去检测,该配置的检测灵敏度高,操作比TCD方便,寿命也长,出峰的干扰也很少。

    116dongyu 发表:
    具体问题是我们已经启动岛津GC-8A色谱仪,用氮气作为载气,还没进样,只是进了一微升的无水乙醇,但在CS-light页面上没有峰图显示,请教专业人士指点一下操作步骤和要点,谢谢了。

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  • bestalian

    第2楼2009/04/23

    可以用DNP的填充柱或专用的白酒分析柱,还可以用毛细柱,如PEG-20M或CP-WAX,但都用氢火焰检测器(FID)

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  • 116dongyu

    第3楼2009/04/23

    谢谢啊!十分感谢您的回答!
    刚刚我们又进了一微升的无水乙醇,可检样后峰值表中峰高、面积、保留时间都有值,可就浓度显示是零,不知道是怎么回事?并且有很多向下的峰,应该怎么调整呢? 不知进样时应注意哪些细节?谢谢啊

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2009/04/23

    “可检样后峰值表中峰高、面积、保留时间都有值,可就浓度显示是零”是因为你没有标准曲线吧

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  • 浙大智达

    第5楼2009/04/23

    你用的是什么工作站?是不是把工作站里的方法设为外标、内标或是校正归一法了,设了这些方法后,没有求校正因子,所以就会像你现在说的这样,有峰高峰面积就是没有含量。你现在也不用怎么弄,就先手算一下好了,就是我上面和你说的那个公式:
    标样的面积除标样的浓度=样品的面积除样品的浓度
    再试试吧

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  • 116dongyu

    第6楼2009/04/23

    谢谢你呀,我再试试

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  • 116dongyu

    第7楼2009/04/24

    我用的是CS-light工作站。
    可是多次试验后有几个共同的结果
    1、都是倒峰,最大的还是平头的。
    2.进样何不样阳好像没有区别?
    请帮忙解答一下。谢谢了!

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  • 116dongyu

    第8楼2009/04/24

    还要麻烦一下,我们做了很多试验,可存在几个共同问题。
    1、每次我们检测4-5分钟,但每次出的都是倒峰。
    2、每次最大峰都是平头的。
    3、进样和没进样好像没什么区别。
    TCD检测器的桥路电流每次我都设了不同值,可效果不是很好,只有峰的高低了变化。

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