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【求助】峰形拖尾问题

dainiel

2009/04/23

液相色谱（LC）

在检测样品布洛芬含量的时候，峰形很好，理论塔板也稳定
完成含量检测后，继而检测降解产物过程中，出现有拖尾现象，
先进的时候高浓度的，大概是原来含量检测中样品浓度的5倍，
等到进1%对照的时候，拖尾就更明显了。
然后我又重新拿来之前用剩下的含量检测液，走出来的峰也开始拖尾了。
请教各位大侠，能帮小弟查查原因吗？

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sulian2008

第1楼2009/04/23

最好能列出流动相的组成
压力有无异常？

0

dainiel

第2楼2009/04/23

醋酸盐缓冲液：乙腈（60：40）
柱压在5.3-5.4之间，波动频率不明显

0

老多_小多

第3楼2009/04/23

拖尾的原因有很多
你新配个标准看下

0

知足常乐！

第4楼2009/04/23

对
如果新配的溶液也拖尾
那就可能是柱子的原因
emoc98311 发表:拖尾的原因有很多
你新配个标准看下

0

村长

第5楼2009/04/23

用的是什么柱子？选一个封端的柱子，流动相加点三乙胺试试

0

fengxuemei

第6楼2009/04/23

是不是流动相配比有点问题？
可以试着增加一下乙腈的比例，加点三乙胺试试。

0

rghx

第7楼2009/04/23

做个梯度洗脱

0

分子粒粒

第8楼2009/04/23

以前也出现过这种情况，更换缓冲液造成的，重配后就好了

0

〓猪哥哥〓

第9楼2009/04/23

首先看看压力怎么样？
首先冲洗下柱子，可能是残留导致拖尾。还有一种可能是你流动相换了导致的。重新配置。再进一针标样看看
dainiel 发表:在检测样品布洛芬含量的时候，峰形很好，理论塔板也稳定
完成含量检测后，继而检测降解产物过程中，出现有拖尾现象，
先进的时候高浓度的，大概是原来含量检测中样品浓度的5倍，
等到进1%对照的时候，拖尾就更明显了。
然后我又重新拿来之前用剩下的含量检测液，走出来的峰也开始拖尾了。
请教各位大侠，能帮小弟查查原因吗？

0

有水有渝

第10楼2009/04/23

应助达人

检查一下，可能是样品污染了色谱柱的原因，降解物样品成分复杂吗？

0

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