【求助】五氯苯酚检测问题求助

我最近也要做这个实验，但标品还没到，有个问题想问一下，你用的标准是不是SC/T 3030-2006 ，这个标准里要求五氯酚标物用碳酸钾溶液配置，你是这样做的吗？我咨询了安捷伦的专业工程师，他们说不能这样配，因为碳酸钾在柱子里不挥发，会残留在柱子里，时间久柱子就报废了，我的是HP-5柱，希望多交流

是啊，我用的是SC/T 3030-2006 ，基本是按照标准来做的，总是效果不好，能出峰，但是无线性可言啊

标样用碳酸钾配制后，再用正己烷萃取两次，然后合并萃取液，定容到5ml啊，这样应该不会有碳酸钾残余啊

进样量是不是有点大？毛细管柱，进2uL，还不分流，不合适吧？

后面改为1微升，也是如此啊

你的出峰时间是多少，是不是溶剂中的杂质峰和样品峰重合，我一般用ECD时都用分流，至少是10：1，样品脏的话分流比80：1，还有是不是你的标品配的浓度太低，你配高浓度的做曲线看看线性

自己做了一些优化之后，出峰时间是7.6分钟，该峰前后没有杂峰存在，配制了50/250/1000ppb来做，也无线性可言啊
现在最想知道的是衍生过程是不是有什么特别注意的呢？
我看方法中说PH很关键，但是碳酸钾溶液的PH值用试纸测过了，PH值11左右，应该没有问题的。所以我想知道是不是还有其他值得注意的地方!

自己再顶，免得下沉了

我是做布料里的五氯苯酚，用的GB/T 18414.2-2006，方法差不多，线性好做呀。柱子我用的是DB-XLB60m*0.25*0.25的。