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【讨论】Na,K测试回收率低的原因？

cps_perfect

2009/04/25

各位高手：
　　Ｎa，Ｋ测试比较难的原因是不是因为：＂其属于碱金属元素，其电离电位比较低，由于其电离后形成的离子比较难激发，导致测试的分析灵敏度比较差．＂请大家确认下！谢谢
另外，本人最近做了个回收试验，分别在LiCoO2样品（7.2%的Li）中添加2mg/L的标准溶液Na，平行2次，回收率分别为81.1%，83.4%；而做的3次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%，90%（说明下：测试方法采用基体匹配法，在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li，Co）；本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%，74%，76%，因此我有以下几个问题请大家讨论下：
1，对于Na，K测试究竟该如何优化其测试参数（雾化气流速？标准溶液该如何配？）
2，为何两种方法的回收率都不是太理想？前者要好点
3，怎么样提高Na，K测试灵敏度？

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chemistryren

第1楼2009/04/25

楼主是不是你的样品在前处理过程有损失啊？你加标是在前处理前加的还是前处理后加的呢？？
锂盐应该是消电离剂，应该对测定钾钠有帮助才对。
cps_perfect 发表:各位高手：
　　Ｎa，Ｋ测试比较难的原因是不是因为：＂其属于碱金属元素，其电离电位比较低，由于其电离后形成的离子比较难激发，导致测试的分析灵敏度比较差．＂请大家确认下！谢谢
另外，本人最近做了个回收试验，分别在LiCoO2样品（7.2%的Li）中添加2mg/L的标准溶液Na，平行2次，回收率分别为81.1%，83.4%；而做的3次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%，90%（说明下：测试方法采用基体匹配法，在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li，Co）；本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%，74%，76%，因此我有以下几个问题请大家讨论下：
1，对于Na，K测试究竟该如何优化其测试参数（雾化气流速？标准溶液该如何配？）
2，为何两种方法的回收率都不是太理想？前者要好点
3，怎么样提高Na，K测试灵敏度？

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shaweinan

第2楼2009/04/26

　　适当减小高频功率增大载气流速。
cps_perfect 发表:各位高手：
　　Na，K测试比较难的原因是不是因为：“其属于碱金属元素，其电离电位比较低，由于其电离后形成的离子比较难激发，导致测试的分析灵敏度比较差．”请大家确认下！谢谢
另外，本人最近做了个回收试验，分别在LiCoO₂样品（7.2%的Li）中添加2mg/L的标准溶液Na，平行两次，回收率分别为81.1%，83.4%；而做的三次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%，90%（说明下：测试方法采用基体匹配法，在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li，Co）；本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%，74%，76%，因此我有以下几个问题请大家讨论下：
1.对于Na，K测试究竟该如何优化其测试参数（雾化气流速？标准溶液该如何配？）
2.为何两种方法的回收率都不是太理想？前者要好点
3.怎么样提高Na，K测试灵敏度？

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第3楼2009/04/27

钠钾设定为950瓦频率为宜

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lilongfei14

第4楼2009/04/27

测钾、钠时，功率小点，处理样品时注意，因为很容易带进自然届的钾钠。

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cps_perfect

第5楼2009/04/27

谢谢大家，我打电话给供应商了，他们也说是降低功率到950W。但这就要单独测试Na，K了

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eawa

第6楼2009/04/30

最好是用垂直向來做，Na,K,Ca等離子共存時產生離子效應（EIE效應）

若是高濃度時采用垂直向來分析，在降低觀測高度由原來15mm降到12mm

這樣做出來效果比較佳

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huludao

第7楼2009/04/30

学习了。

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分享快乐

第8楼2009/05/01

950w测定结果怎么样啊？

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yanhu840309

第9楼2009/05/03

减小高频功率

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cps_perfect

第10楼2009/05/06

我们的ＩＣＰ就是垂直的啊，由于最近仪器内部的gas－box坏了，还没有用９５０Ｗ确认
eawa 发表:最好是用垂直向來做，Na,K,Ca等離子共存時產生離子效應（EIE效應）

若是高濃度時采用垂直向來分析，在降低觀測高度由原來15mm降到12mm

這樣做出來效果比較佳

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