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【求助】ECD灵敏度下降很多，不知道原因？？

hubeizhen

2009/04/27

气相色谱（GC）

我们用的是安捷伦6890的气相，ECD检测器，仪器原来一直很正常的，灵敏度也好的。最近三个月没开机做过样（最近一次开机是在2009.1.20），今天开起来做样，基线是正常的，在150左右，但是灵敏度下降很多(同样浓度的同样的物质原来3000的峰面积现在只有120不到)，而在GC-MS上这个物质的响应是正常的，这排除了标样本身的问题。不知道是什么原因引起的，请各位帮忙分析分析，非常感谢！

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知足常乐！

第1楼2009/04/27

检查系统有没有漏气的地方
还有就是高温老化检测器

0

happy水中月

第2楼2009/04/27

柱子老化下,检测器热清洗下

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silley

第3楼2009/05/02

在确认你没用错方法后，检查载气、气路，老化柱子，清洗检测器。基线１５０，你是用ＥＣＤ还是Ｕ－ＥＣＤ？
hubeizhen 发表:我们用的是安捷伦6890的气相，ECD检测器，仪器原来一直很正常的，灵敏度也好的。最近三个月没开机做过样（最近一次开机是在2009.1.20），今天开起来做样，基线是正常的，在150左右，但是灵敏度下降很多(同样浓度的同样的物质原来3000的峰面积现在只有120不到)，而在GC-MS上这个物质的响应是正常的，这排除了标样本身的问题。不知道是什么原因引起的，请各位帮忙分析分析，非常感谢！

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silley

第4楼2009/05/02

对了，你的ECD关机的时候，出气口有赌上么？如果没有，可能是检测器长期暴露在空气中造成的，用高温烤一段时间试试。
hubeizhen 发表:我们用的是安捷伦6890的气相，ECD检测器，仪器原来一直很正常的，灵敏度也好的。最近三个月没开机做过样（最近一次开机是在2009.1.20），今天开起来做样，基线是正常的，在150左右，但是灵敏度下降很多(同样浓度的同样的物质原来3000的峰面积现在只有120不到)，而在GC-MS上这个物质的响应是正常的，这排除了标样本身的问题。不知道是什么原因引起的，请各位帮忙分析分析，非常感谢！

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zaijian888

第5楼2009/05/02

是不是气相的分析条件变化了，分流比，尾吹等，检查一下衬管等。
hubeizhen 发表:我们用的是安捷伦6890的气相，ECD检测器，仪器原来一直很正常的，灵敏度也好的。最近三个月没开机做过样（最近一次开机是在2009.1.20），今天开起来做样，基线是正常的，在150左右，但是灵敏度下降很多(同样浓度的同样的物质原来3000的峰面积现在只有120不到)，而在GC-MS上这个物质的响应是正常的，这排除了标样本身的问题。不知道是什么原因引起的，请各位帮忙分析分析，非常感谢！

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clclcl

第6楼2009/05/08

很可能是ECD被污染啦！

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longlongago

第7楼2009/05/12

尾吹流量变化的可能性较大，再就是长时间不用进样口要换衬管和石英棉。另外问一下分析物是什么？

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