【求助】GFAAS测定RSD、吸光值偏高（急！）

一土 2009/04/29

检查气路,光路,电路,看是否都稳定?

老三歌,别赶尽杀绝嘛 2009/05/10

[quote]原文由 [B]chemistryren[/B] 发表: [quote]原文由 [B]sailor101[/B] 发表: [em0904]，老师们好。小生最近在用M6 GFAAS测定标准样品黄鱼和海带中的Cu、Pb、Cd、Cr，用的是MARS微波消解（消解酸为硝酸（进口，优级纯），功率900w，温度190°，时间为15min），消解后溶液澄清，赶酸定容。开始测的是Pb，标准溶液RSD和线性都较好，样品平行性也较好；测Cr时样品平行性较好，海带样品的吸光值却相差较大（达到35.8%）；到测Cu的时候标准溶液的RSD或者吸光值偏大，Fit很不好；回过来测定Cr时，标准曲线出现和Cu一样的问题。起先还以为是石墨管用了一段的时间了，就换了一根，可是结果还是一样，不断调整进样针的位置，可结果还是不好。由上，产生如下的问题： 1、是什么原因导致RSD或者吸光值偏大的呢？ 2、在保证样品在前处理过程中没有污染的前提下，还有什么原因会导致样品的平行性不好呢？ 3、自动进样器的位置应该如何调整呢？有什么要求吗？ 4、样品回收率要达到多少，方法才算是合格呢？ 5、第一次测定的时候结果都可以，为什么第二次就不行了，仪器的稳定性有哪些指标呢？ [em0904]，做了一天了，就是做不出来，中饭和晚饭都没吃，很急！麻烦各位老师帮忙回答一下，小生在这有礼了...（要是能QQ或Email联系的话那就更好啦，我的QQ是：416286860；Email：416286860@qq.com）[/quote] 既然你前面的铅和铬都能标准曲线做好,说明仪器没问题.之后回头再做铬又不行了,也许是你的仪器突然哪个部位出了毛病吧. 如果样品没有污染,那只能是仪器使RSD变大的. 不同仪器自动进样器的调整方法都不同. 样品回收率一般在90-110%之间即可. 仪器稳定性包括动态基线(测样品)和静态基线(只开机不测样品),当然还有样品测定的RSD.同一个样品在上机时连续测几次的RSD大的话说明仪器有问题. 那你有没有再重新测下pb呢？看看和原先测得如何，就知道是仪器的原因还是样品的原因了啊 [/quote]

chemistryren 2009/04/28

[quote]原文由 [B]sailor101[/B] 发表: [em0904]，老师们好。小生最近在用M6 GFAAS测定标准样品黄鱼和海带中的Cu、Pb、Cd、Cr，用的是MARS微波消解（消解酸为硝酸（进口，优级纯），功率900w，温度190°，时间为15min），消解后溶液澄清，赶酸定容。开始测的是Pb，标准溶液RSD和线性都较好，样品平行性也较好；测Cr时样品平行性较好，海带样品的吸光值却相差较大（达到35.8%）；到测Cu的时候标准溶液的RSD或者吸光值偏大，Fit很不好；回过来测定Cr时，标准曲线出现和Cu一样的问题。起先还以为是石墨管用了一段的时间了，就换了一根，可是结果还是一样，不断调整进样针的位置，可结果还是不好。由上，产生如下的问题： 1、是什么原因导致RSD或者吸光值偏大的呢？ 2、在保证样品在前处理过程中没有污染的前提下，还有什么原因会导致样品的平行性不好呢？ 3、自动进样器的位置应该如何调整呢？有什么要求吗？ 4、样品回收率要达到多少，方法才算是合格呢？ 5、第一次测定的时候结果都可以，为什么第二次就不行了，仪器的稳定性有哪些指标呢？ [em0904]，做了一天了，就是做不出来，中饭和晚饭都没吃，很急！麻烦各位老师帮忙回答一下，小生在这有礼了...（要是能QQ或Email联系的话那就更好啦，我的QQ是：416286860；Email：416286860@qq.com）[/quote] 既然你前面的铅和铬都能标准曲线做好,说明仪器没问题.之后回头再做铬又不行了,也许是你的仪器突然哪个部位出了毛病吧. 如果样品没有污染,那只能是仪器使RSD变大的. 不同仪器自动进样器的调整方法都不同. 样品回收率一般在90-110%之间即可. 仪器稳定性包括动态基线(测样品)和静态基线(只开机不测样品),当然还有样品测定的RSD.同一个样品在上机时连续测几次的RSD大的话说明仪器有问题.