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【分享】碘量法硫化物监测方法

在沙漠里哭泣的鱼

2009/05/06

采用碘量法监测
1．方法原理
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除
还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围
本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪　器
4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试　剂
5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
c=15.00/(V1-V2)×0.05
式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步　骤
将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计　算
硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V
式中：
V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；
V――水样体积（ml）；
16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；
c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
8．注意事项
当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。

分
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平凡人

第1楼2009/05/06

没测过硫化物。冶炼行业估计测吧。

0

yj_jq

第2楼2011/03/07

这种方法有标准号吗？是企标还是国标？是否根据GB11060.1-1998而来？你所述步骤中加入5ml1＋5硫酸溶液，可否用盐酸溶液代替？谢谢

0

yj_jq

第3楼2011/03/07

步骤中直接出现硫化锌沉淀，应该是水样加入乙酸锌和氢氧化钠后使pH值在10至12之间生产的。但是乙酸锌和氢氧化钠的加入量是多少呢？如果水样取的是200毫升的话？

0

hxf119

第4楼2011/08/20

谢谢分享。

0

zhxq1970

第5楼2011/08/21

很好的资料。

0

ztyzxqgwf

第6楼2011/09/07

谢谢楼主...

0

janemerry

第7楼2014/02/20

最近再研究，测标准物质和质控样都偏低

0

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