【求助】原吸测水中铅,为什么第一针总偏低?

一土

2009/05/06

私聊

原子吸收光谱（AAS）

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石墨炉测水中铅,为什么第一针总偏低?
记得有朋友问过这一问题,但没得到较好的答案,在此提出,希望各位专家朋友能给解答,拜托了.

方法: Pb (石墨炉)
仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:9.0 mA, 扣背景:扣背景开
测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰高, 平滑: 7 点
标样读数次数: 3, 样品读数次数: 3
石墨炉设置:
热进样: 关
炉体高度: 0.0 mm
步骤温度时间气体流量气体类型读数储存
℃ 秒 L/min
1 85 5.0 3.0 正常气否否
2 95 40.0 3.0 正常气否否
3 120 10.0 3.0 正常气否否
4 400 5.0 3.0 正常气否否
5 400 1.0 3.0 正常气否否
6 400 2.0 0.0 正常气否是
7 2100 0.9 0.0 正常气是是
8 2100 2.0 0.0 正常气是是
9 2100 2.0 3.0 正常气否是
仪器调零 [读数=0.0028Abs, 增益=38%]

试管号样品标签浓度 μg/L 各次读数值
S:MIX 标样空白 0 0.0027 0.0099 0.0089
S:MIX 标样 1 10 0.0031 0.0820 0.0901
S:MIX 标样 2 20 -0.0021 0.1443 0.1439
S:MIX 标样 3 40 0.0494 0.2960 0.2758
S:MIX 标样 4 60 0.0433 0.3919 0.3945
S:MIX 标样 5 100 0.1178 0.5811 0.6065

试管号样品标签浓度 μg/L %RSD SD 平均吸光度背景吸光度各次读数值
S:MIX 标样空白 0.00 54.8 0.0039 0.0072 0.0139 0.0027
0.0099
0.0089
S:MIX 标样 1 10.00 82.3 0.0481 0.0584 0.0062 0.0031
0.0820
0.0901
S:MIX 标样 2 20.00e 0.2 0.0003 0.1441e 0.0055e -0.0021
0.1443
0.1439
S:MIX 标样 3 40.00e 5.0 0.0143 0.2859e 0.0075e 0.0494
0.2960
0.2758
S:MIX 标样 4 60.00e 0.5 0.0018 0.3932e 0.0077e 0.0433
0.3919
0.3945
S:MIX 标样 5 100.00 63.2 0.2751 0.4351 0.0057 0.1178
0.5811
0.6065

quexianyin 2009/06/01

我都说了，它的驱残留温度太低了，他设置的原子化温度是2100 驱残温度也是2100 ，铅2100度不一定能够驱逐干净！你看看它这个帖子第一页，你看各次吸光度和平均吸光度，第一针根本没统计！所以至少它第一针肯定吧吸主表液或者样品的！！关于第三针为什么始终比第二针高一点，你们自个儿看我给他找的原因吧！

夕阳 2009/05/21

[quote]原文由 [B]asoil[/B] 发表: 有专家说,是"软件和主机没有同步的原因"?[/quote] 假如说果真是“软件和主机没有同步”的原因，既电脑的数据采样与主机没有同步并且计算模式为“[color=#DC143C]峰[/color][color=#DC143C]高[/color]”时，那也只是会产生第一针的吸收值偏低的现象，不会产生偏高的结果。不过这种提法倒是给我一个启迪:既今后如果再遇到第一针结果偏低的现象时，是否将计算模式由[color=#DC143C][B]峰[color=#DC143C]高[/color][/B][/color]改为[B][color=#DC143C]峰面积[/color][/B]或[B][color=#DC143C]峰宽[/color][/B]试试。如果有所改善，说不定还真是同步的原因呢？大家也可以试试看。有结果一定告诉大家呦。

chemistryren 2009/05/26

[quote]原文由 [B]baocl[/B] 发表: 石墨炉不是你想设多少温度就多少温度,换了石墨管,以探测温度的小镜子是否干净都有关!一定要不断调试!原子化温度过高,就容易出现始终一直是第一点偏低,而且整个曲线成凹形,(当然前提是进样针擦干净),原子化温度过低,出峰后,峰右边还很信号很大,还没原子化完全的感觉!灰化温度过低,原子化后,仍然背景峰很大,灰化温度过高,容易表现出两个现象,第一:原子化时出峰时间提前(一般正常设置3秒原子化时间,大概0.8秒左右出峰),第二:整个曲线呈现凹形,灰化时候元素跑了一部分掉了打石墨炉不加基体改进剂的,那做的数据简直是扯淡!哪怕它曲线N个9,样品做出来都是扯淡的数字![/quote] 也不可一概而论.当样品基体比较简单时,比如质控样,就是简单的硝酸盐和一定浓度的硝酸.对于这样的样品就可以不用基改的.

qqgghh 2009/05/19

据我的理解，空白值偏高对低浓度影响大吧 Pb的吸光值本来就比较小，比如检测Cd，影响就不大

张无忌 2009/05/31

马上又想到你的Cd基本没问题，所以上面所说的软件设置可能也没事。那就只能从元素Pb本身找问题了。我大胆的想，是不是酸度的变化导致Pb水解造成的？你用的自动进样器清洗瓶里的水是否为没加酸的纯水？如果是，那就可能：做完上一个样后，下一个样的第1针前，自动进样器会清洗，这是取样嘴部分沾有中性的水，刚取到样液的前端部分产生水解，导致没有多少Pb进入炉内，结果大大偏低。请试用在清洗液中加1%硝酸看，如问题依旧，本人上述言论作废！