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【求助】请教土霉素检测中遇到的问题,谢谢

液相色谱(LC)

  • 按GB/T20764-2006的方法检测土霉素,用甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液=10+20+70,Symmetry C18柱,发现土霉素出峰时间在2.9min左右,而且标峰和溶剂峰分不开,换了150cm的柱子,在3.4min出峰,但是存在保留时间一直前飘得问题,请问是我选的柱子问题,还是?而且一直想知道国标流动相中甲醇的作用,是一定要加的吗?
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/08

    室内温度变化,可能会导致出峰时间漂移

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  • haigemeng

    第2楼2009/05/08

    谢谢1楼。可是,不是有柱温箱吗?应该可以保证温度变化的影响吧

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  • 老多_小多

    第3楼2009/05/08

    甲醇乙腈同时用好象可以改善峰行,但是具体我也没比较过
    你乙腈量减少5%或10%看下

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  • haigemeng

    第4楼2009/05/08

    请问小多,你选择的是乙腈和甲醇都用吗?还是按2:1的比例吗?我做过乙腈:草酸=20:80,不知道将甲醇加进去效果好不,下次试试

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  • 知足常乐!

    第5楼2009/05/08

    那你多平衡看看
    前面的柱子保留时间有漂移现象吗?
    有就说明是泵出现的问题

    haigemeng 发表:谢谢1楼。可是,不是有柱温箱吗?应该可以保证温度变化的影响吧

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  • haigemeng

    第6楼2009/05/08

    谢谢知足常乐,下次换台机子试试。因为流动相pH太低,不知对仪器损伤大不大?

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