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【求助】急~!安捷伦6890,ECD检测器,1701柱,基线随温度上升而梯度下降

气相色谱(GC)

  • 求助~!我是新手~~~~我把正己烷(色谱纯)打进仪器,随着温度的上升,基线成梯度下降,而且在一开始的时间有很多杂峰出现,有的甚至是向下的峰.升温程序是35度-75度-100度-135度.每次都是在温度变化的时候基线变化,而且基线一开始就在400多,随着温度上升逐渐下降.曾经试过升温到200度,基线才维持平衡,保持在200左右.我用的是GC6890,DB1701柱.希望各位高手指点迷津啊~~~~~~~~~~~!!!!!!!!!!!
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  • walker23

    第1楼2009/05/14

    各位大虾啊,帮帮忙吧~~~~~~~~~~!!!

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  • walker23

    第2楼2009/05/14

    是不是我的检测器污染了啊,还是柱子让给搞坏了啊,我已经尝试了N遍了,还是不行,小弟着急毕业,请哪位好心人帮忙解决一下啊~谢谢

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  • jiangshuying198

    第3楼2009/05/14

    不知道楼主的柱子是新的吗?新柱子要活化过才能使用的,我一直做GC的还没有遇到过你说的情况,检查一下进样口有没有漏气什么的。

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  • walker23

    第4楼2009/05/14

    不是啊,柱子是旧的,也不知道怎么出现这样的情况,而且基线是从400多下降到200多,从没见过这样的,随着温度上升,基线居然下降,200度最低,如果保持在200度,基线可以一直维持在200左右,但是只要温度一变,基线马上跟着变化...........

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  • happy水中月

    第5楼2009/05/14

    旧柱子多长时间没有使用?建议老化一下柱子.如果ECD检测器也是很久没有使用,也建议热清洗一下.

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/05/14

    ECD检测器很难平衡的
    多 平衡一段时间吧

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  • guohua

    第7楼2009/05/14

    进一针以前做过的标样,看看出峰情况,基线低一些没什么,不影响出峰就可以。

    walker23 发表:不是啊,柱子是旧的,也不知道怎么出现这样的情况,而且基线是从400多下降到200多,从没见过这样的,随着温度上升,基线居然下降,200度最低,如果保持在200度,基线可以一直维持在200左右,但是只要温度一变,基线马上跟着变化...........

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  • walker23

    第8楼2009/05/14

    多谢各位好心人,可是我进以前的样品没有问题,能出峰,但是只要一打纯溶剂,那个基线就变得跟楼梯一样了,应该是一根直线吧?我拿正己烷试过,用甲基叔丁基醚也试过,都是纯溶剂,但是效果都是楼梯。我已经把柱子老化过了,检测器也老化过了,可是还是这样.............

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  • guohua

    第10楼2009/05/15

    进样正常,基线又不高,你还担心什么呢?

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