【求助】联用色谱分离重现性问题求助

保留时间往后移了1分钟是一直稳定的吗？还是漂移的？有漏液吗？
是否考虑到柱子的问题？上次进完样后柱子有冲洗干净了吗？

保留时间后移一分钟是稳定的，我检查过没有发现漏液
柱子在之前过酸了，0.05%的甲酸，我觉得会不会是酸没有洗干净，现在正在低流速的冲洗，希望能有用

你的流动相里面没有用到0.05%的甲酸，难道中间测定过别的样品？还有样品过载什么意思，难道现在和以前的进样量不同？样品过载是会影响峰形，但是不会影响保留时间的。
建议你看看柱子是否除了问题，对了，你做生物样品应该用保护柱的吧，把保护柱去掉或者还一个新的试一下，看看是否有变化？
再者你可以考查一下液相比例、流速是否准确。

我用0.05%甲酸洗过柱子，因为上次柱子做完感觉有点堵，所以加点酸冲洗了一下

醋酸铵称量的准确与否是影响保留时间的关键，拖尾是因为你的柱子脏了，采用30%乙腈水，70%乙腈水，100%乙腈好好冲一下，一般不会过载。

为什么要用酸洗柱子啊，有这种搞法吗，柱子堵了无非是使用有机相和水冲洗柱子吧。

你的压力高吗？我怎么觉得还是有点堵呢？是不是柱子没有冲洗干净还是仪器其他的某个地方堵了？

用完柱子冲洗了吗？是不是有盐析出啦