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【求助】热电m6测土壤中的银平行性差

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用热电的m6做土壤中的银,方法的检出限是0.02ppm,我们最低报给客户0.05ppm。客户不大满意结果,所以希望平行性好一点,最好做到0.02ppm稳定。但是平行性一直都做的不好。熔矿方法:称1克土壤样15mL王水熔矿电热板加热蒸至小体积,加2-3mL盐酸,少量蒸馏水冲洗烧杯,灌入50mL容量瓶待澄清后上机。上机的时候用1%的edta做基体改进剂。问题出来了:质控样GRD35(0.67ppm)做到0.7-0.8。石墨管用过500次以后就只做得到0.45。请高手指教。另最近做了几个土壤样品很奇怪:石墨炉测银只有0.1ppm左右,火焰测到3ppm,是样品有什么干扰吗?
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  • chemistryren

    第1楼2009/05/16

    测银用盐酸我觉得有问题.还是用硝酸高氯酸氢氟酸的组合吧.

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  • hzb5281

    第2楼2009/05/22

    我们是地质部门的老实验室了,这个王水熔矿的方法用来十多年,只是最近用热电m6来测Ag,感觉结果不理想。

    chemistryren 发表:测银用盐酸我觉得有问题.还是用硝酸高氯酸氢氟酸的组合吧.

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  • chemistryren

    第3楼2009/05/22

    还是直接问热电的工程师吧.

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  • lizhongxi8

    第4楼2009/05/22

    GFAAFS测定地质样品中的Ag,由于干扰的存在结果不是很理想.
    建议用1%硫脲为基体改进剂.
    当然若你们实验室有ICP-MS, 建议用ICP-MS测定,当然其它元素也可一同测定,结果比较理想.

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