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【求助】氢化物测砷

  • important068
    2009/05/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我现在用《药典》上的方法做砷,可是发现空白很高,而且测标线和样品时吸光值很不问,跳动幅度很大,即使测同一个样品时,相对偏差有时也会跳到17%,大家能不能帮我分析一下原因,谢谢。

    砷的测定(氢化物法)
    测定条件:采用适宜的氢化物装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液(1—100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或赛满效应。
    标准曲线制备:分别精密量取砷标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml容量瓶中,加25%碘化钾溶液1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1ml,摇匀,用盐酸溶液(20—100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3min,取出,放冷。
    供试品溶液的制备:同铅测定项目的制备一致(用湿消解)
    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算即得。
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  • 清水寒烟

    第1楼2009/05/20

    1.为什么不用“盐酸溶液(1—100)の载液”稀释标准?(而用2%硝酸溶液稀释)这样的话可以降低基体效应。
    2.我们测得时候用的浓度是2%硼氢化钠和0.5%氢氧化钠,建议加大浓度试试.

    important068 发表:我现在用《药典》上的方法做砷,可是发现空白很高,而且测标线和样品时吸光值很不问,跳动幅度很大,即使测同一个样品时,相对偏差有时也会跳到17%,大家能不能帮我分析一下原因,谢谢。

    砷的测定(氢化物法)
    测定条件:采用适宜的氢化物装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液(1—100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm,背景校正为氘灯或赛满效应。
    标准曲线制备:分别精密量取砷标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml容量瓶中,加25%碘化钾溶液1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1ml,摇匀,用盐酸溶液(20—100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3min,取出,放冷。
    供试品溶液的制备:同铅测定项目的制备一致(用湿消解)
    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算即得。

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  • sure2008

    第2楼2009/05/20

    用氢化物做食品中的汞怎样对样品前处理啊?

    sxysky 发表:1.为什么不用“盐酸溶液(1—100)の载液”稀释标准?(而用2%硝酸溶液稀释)这样的话可以降低基体效应。
    2.我们测得时候用的浓度是2%硼氢化钠和0.5%氢氧化钠,建议加大浓度试试.

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  • 点点

    第3楼2021/02/04

    我们也是食品,汞是用的药典标准处理样品,砷也是。铅和镉是用食品标准

    sure2008(sure2008) 发表:用氢化物做食品中的汞怎样对样品前处理啊?

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  • allab

    第4楼2021/03/04

    连续测量波动极大,试试减小酸浓度,变换载气流量,看看有无改善

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