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【第二届网络原创大赛作品】一次火焰分叉故障的检修图解

夕阳

2009/08/16

原子吸收光谱（AAS）

近期，处理了一台原吸的火焰故障，感觉比较特殊，特记录下来与版友共享

仪器型号：
日立Z-5000原子吸收
故障：
仪器点火正常，但吸入空白样品后，火焰分叉直至熄灭。
检查：
（1）仪器现在使用的是瀚时生产的玻璃雾化器；点火正常，但火焰摆动大，同时有“呼、呼”的响声。
（2）吸入蒸馏水，火焰基本保持正常，说明燃烧器良好，燃烧缝没有异物，如图－1所示：

图－1、吸入蒸馏水

（3）继而吸入含1％硝酸的空白溶液，在1分钟的时间里，火焰逐渐由分叉直至熄灭，见图－2至图－5所示：

图－2、开始吸入空白的火焰

图－3、火焰逐渐出现分叉

图－4、火焰分叉严重

图－5、火焰将要熄灭

（4）将日立雾化器更换后，吸入空白溶液，火焰正常，没有发生断焰、熄灭现象，说明燃气流量没有变化，很正常；见图－6：

图－6、日立雾化器吸入空白液

（5）通过上述替换排查法，初步判断出火焰分叉的原因是雾化器的原因，需要进一步找到问题的实质；日立雾化器与瀚时雾化器的外观比较见图－7：

图－7、两种雾化器的比较

（6）在使用日立雾化器的状态下，用量筒和转子流量计检查样品的提升量和空气的流量。
结果：样品的提升量为3.5mL/min，略低于4mL/min的理论值，这是因为我所携带的检修用的日立雾化器较为陈旧的缘故。而空气的流量为7L/min，略大于6L/min的理论值，但也属于正常范围，见图－8：

图－8、使用日立雾化器的空气流量

（7）在使用瀚时雾化器的状态下，用量筒和转子流量计检查样品的提升量和空气的流量。
结果：样品的提升量为13mL/min，远远大于仪器4mL～6L/min的要求，说明瀚时雾化器的提升量过于大了。但空气的流量为7.5L/min与日立雾化器接近，由此判断，空气流量不是故障的原因。见图－9：

图－9、使用瀚时雾化器的空气流量

（8）在燃气和助燃气流量均正确的情况下，为何使用了瀚时的雾化器，火焰会逐渐逐渐分叉直至熄灭呢？为此，在吸样时，我仔细观察火焰的状态和聆听燃烧器的声音时发现，当火焰出现断焰时燃烧缝出就发出“呼、呼”的类似吹哨声，断焰越严重哨声越尖锐，故推断是没有被雾化或冷凝的样品液滴堆积在燃烧缝处，使燃气和助燃气逐渐被堵塞，从而造成了火焰的分叉和熄灭。为了证实我的推断，当火焰再次熄灭后，将一片滤纸立即插入燃烧缝，发现滤纸已被液体浸湿，说明果真有液滴堆积在燃烧缝处，这与我推断的结果一致。见图－10、11：

图－10、将滤纸插入燃烧缝

图－11、检验滤纸有水

（9）由于此仪器的燃烧头是采用水冷方式的，因此，燃烧头的温度对样品的冷凝的速度是有着很大的影响。前不久，由于水冷循环器的温度设置得过低(20℃)，燃烧头的断焰和熄火发生的时间较为短暂；当将水温调到25℃后，这种断焰和熄火只是发生较为延迟罢了，但最终火焰还是熄灭了；另外，即使吸入蒸馏水，时间长一些后，火焰最终还是会熄灭的。

（10）通过这次检修还发现一个有趣的现象，那就是：样品的酸度会影响到雾化效率。
利用冷吸收方法，通过背景值的大小来检验雾化效率；条件是：分别使用日立雾化器和瀚时雾化器，样品分别是纯水和1％硝酸的空白。检测结果见图-12，13，14，15：

图-12 日立雾化器，样品：蒸馏水，背景值=0.12Abs

图-13 日立雾化器，样品：空白，背景值=0.16Abs

图-14 瀚时雾化器，样品：蒸馏水，背景值=0.21Abs

图-15 瀚时雾化其，样品：蒸馏水，背景值=0.28Abs

结论：
（1）从上述试验不难看出，无论是日立的雾化器还是瀚时的雾化器，空白样品的雾化效率均大于水的雾化效率，这与许多资料提出的改变样品的酸度可以影响测试灵敏度的论点有着异曲同工之处；但机理仍不清楚，有待大家讨论。
（2）其后将空白溶液的酸度分别配制为2％，3％，4％后，雾化效率再未见明显提高，但酸度对石墨炉的分析却影响很大。
（3）作为一种通用的配件来说，瀚时雾化器是可以通过调节毛细管的长短来改变提升量的，但是我已经使用了最长的一种毛细管，是否还可以通过再加长毛细管的长度来调节样品的提升量以改善火焰不分叉的故障呢？因手头没有再长的毛细管只好有待今后再做试验。
（4）火焰分叉有多种原因，但是因样品提升量过大造成的火焰分叉直至熄灭，这是一个不争的事实。
（5）像日立这种需要水冷的燃烧头，一定要注意冷却循环水器温度的设置及在点火前通冷却水，按照仪器说明书的要求，冷却水温度一定要保持在室温的±2℃，否则会造成将空气中的水汽被冷凝在燃烧缝处的隐患，尤其在潮湿的夏天。因为我经常遇到一些仪器使用者将冷却水温度设置得过低并且在点火前很早就将冷却水接通，于是大量的空气中的水汽被冷凝在燃烧缝内，如果此时点火，也会产生断焰的现象，这需要加以注意。

附件：

图-14，15
图-12/13
t-14,15
t-12,13
t-12

精
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chemistryren

第1楼2009/08/16

安老师的讲解图文并茂,很生动,很感性.

0

gjhgem

第3楼2009/08/16

把毛细管拉细是不是能降低提升量？

0

〓疯子哥〓

第4楼2009/08/16

安老师写的案例生动直观,简单明了,给人以很好的学习和借鉴,希望他们的用户也能分享下自己的维护或者维修等时候的情况

0

hsx5108

第5楼2009/08/18

确实有指导意义，多多学习。不知道还有没有什么方法可以降低雾化率呢？

0

tianry

第6楼2009/08/18

我也顶一个，很不错的

0

ldgfive

第7楼2009/08/20

应助工程师

写的真不错，现实指导意义很强。

0

汉痞

第8楼2009/08/23

形象直观，非常易学！

0

silin

第9楼2009/08/28

受教了，又学到一招。不过这个现象在不需要水冷却的燃烧头上不太容易发现

0

184096253

第11楼2009/08/29

我用的是安捷伦的，石墨炉需要冷却的，一般夏天25℃，冬天20℃，但火焰是不需要冷却的，没用过日立的，呵呵

0

似水流年

第12楼2009/08/31

应助达人

感受很深，向老师学习

0

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