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【求助】标准曲线第一点比空白值低，行吗

flyxiangzi

2009/05/19

原子荧光光谱（AFS）

刚接触原子荧光，很多东西不太懂，来这里请教各位大虾了。最近在做大米中的汞，浓度为5ppb。我配了一套0.2，0.3，0.4，0.5，1.0ppb的标准，空白值大约在220，可0.2ppb的标液荧光值只有140左右，不过，这一套浓度的线性有2个9，因为配制过程没有很仔细，自认为能做到2个9尚可，请问，这样的曲线可以用吗？是不是标液的荧光强度一定要比空白高呢？

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chemistryren

第1楼2009/05/19

比空白值肯定要高的.否则是不正常的.

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去年冬天

第2楼2009/05/19

这样肯定是不行了.说明操作过程存在问题.

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飘渺的风

第3楼2009/05/19

标准系列的荧光值是减去空白以后的值，这样不算是比空白低。

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kingdouble

第4楼2009/05/20

0.2ppb的那个荧光值是已经减掉空白以后的数值。没什么问题啊，可以继续测量。不过一般原子荧光的线性最好要达到3个9以上比较好，准确度高。而且标准曲线配置的浓度建议设置为0.2 0.4 0.6 0.8 1.0ppb，这样有时候有利于直观的大致判断出所测荧光值的准确性.例如0.2和0.4所测荧光值大概也是2倍的差距.
zhc65211 发表:标准系列的荧光值是减去空白以后的值，这样不算是比空白低。

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flyxiangzi

第5楼2009/05/20

谢谢各位的回复。因为只是粗略的估计一下曲线的范围，所以没有很仔细的配制标液，以后工作中要不断改进。另外，还想问一下，做汞的时候一般标液的浓度范围是多少？检测限可以做到多少呢？我们用的是比较老的吉天的仪器，830，感觉灵敏度跟不上。如果标准配到0.1ppb，信号很低。
kingdouble 发表:0.2ppb的那个荧光值是已经减掉空白以后的数值。没什么问题啊，可以继续测量。不过一般原子荧光的线性最好要达到3个9以上比较好，准确度高。而且标准曲线配置的浓度建议设置为0.2 0.4 0.6 0.8 1.0ppb，这样有时候有利于直观的大致判断出所测荧光值的准确性.例如0.2和0.4所测荧光值大概也是2倍的差距.

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kingdouble

第6楼2009/05/20

一般根据你所测样品配置标液浓度得到标线，最好样品浓度能放在所配标线的中间部分，而且标液浓度只要不要太高就可以了。一般检测限HG会优于0.002ppb。标配到0.1ppb信号低的话就改变仪器啊。
flyxiangzi 发表:谢谢各位的回复。因为只是粗略的估计一下曲线的范围，所以没有很仔细的配制标液，以后工作中要不断改进。另外，还想问一下，做汞的时候一般标液的浓度范围是多少？检测限可以做到多少呢？我们用的是比较老的吉天的仪器，830，感觉灵敏度跟不上。如果标准配到0.1ppb，信号很低。

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chemistryren

第7楼2009/05/20

我的也是830的,前几天刚彻底维次.灵敏度提护一高了些.现在汞的斜率有1600了.也就是说0.1PPB时荧光值是160左右.
flyxiangzi 发表:谢谢各位的回复。因为只是粗略的估计一下曲线的范围，所以没有很仔细的配制标液，以后工作中要不断改进。另外，还想问一下，做汞的时候一般标液的浓度范围是多少？检测限可以做到多少呢？我们用的是比较老的吉天的仪器，830，感觉灵敏度跟不上。如果标准配到0.1ppb，信号很低。

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silverlaw

第8楼2009/05/20

S1和后边的点的荧光值是自动扣除空白荧光值的，低了很正常，不过就是0.2ppb的Hg荧光值一百多低了点。
830仪器说明书上的检出限是0.004（冷汞），可以做到0.002，这个没有具体底线看仪器状态而定。汞曲线范围为：曲线最高点下限0.2ppb（必须冷汞），上限15ppb（必须热汞）。至于说灵敏度低，要看具体情况处理了。建议找维修点的工程师看一下。
flyxiangzi 发表:谢谢各位的回复。因为只是粗略的估计一下曲线的范围，所以没有很仔细的配制标液，以后工作中要不断改进。另外，还想问一下，做汞的时候一般标液的浓度范围是多少？检测限可以做到多少呢？我们用的是比较老的吉天的仪器，830，感觉灵敏度跟不上。如果标准配到0.1ppb，信号很低。

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