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【讨论】大家都是怎么做液体样品的?

热分析仪

  • 有文献上面写:Liquid samples must be placed in sealed pans,我们日常做液体样品就是用液氮将液体样品冷凝后程序升温,一般上面不盖盖子的,是用普通的铝盘。大家都怎么做呢?讨论一下
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  • tutm

    第1楼2009/05/21

    铝坩埚也有密封的,一般可以做到150度左右,灵敏度和一般的一样;还有不锈钢的,号称可以做到400-500度,一般做到300度没问题,不过灵敏度低不少。

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  • KK-yiqi

    第2楼2009/05/22

    应助达人

    密封铝坩埚的密封性不太好,我用TG对水溶液试过,失重很厉害,如果你做固定含量的样,恐怕会得到错误的结果。不锈钢的PE的有两种,有一种做到600度都没问题,耐压也较高。当然灵敏度是会低些的,但测吸/放热大的,如熔化,影响不大。

    tutm 发表:铝坩埚也有密封的,一般可以做到150度左右,灵敏度和一般的一样;还有不锈钢的,号称可以做到400-500度,一般做到300度没问题,不过灵敏度低不少。

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  • baby789

    第3楼2009/05/22

    请问这种密闭的铝坩埚是一次性的吗?平常的那种不就是要压制一下的,我们从没有买过密闭的,做液体样品就是液氮冻好了就升温。有一些样品就测不到点,我想是不是因为样品跑掉了?

    tutm 发表:铝坩埚也有密封的,一般可以做到150度左右,灵敏度和一般的一样;还有不锈钢的,号称可以做到400-500度,一般做到300度没问题,不过灵敏度低不少。

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  • tutm

    第4楼2009/05/22

    密闭的铝坩埚是一次性的,也要压合密封。可能大多数液体样品不应该使用象你们现在的测法,即使是低温下也要密封起来。

    baby789 发表:请问这种密闭的铝坩埚是一次性的吗?平常的那种不就是要压制一下的,我们从没有买过密闭的,做液体样品就是液氮冻好了就升温。有一些样品就测不到点,我想是不是因为样品跑掉了?

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  • tutm

    第5楼2009/05/22

    我使用过耐驰和国产挤压粘合型密封坩埚,大多数不会发生你说的泄漏现象,只是有时样品沾污了坩埚边缘才会泄漏,操作小心点大约每十个中有8-9个能密封好。这很容易从DSC曲线能否走平上判断,不用TG就可看出来。
    你可能用的是PE的,我用过PE和TA早期密封坩埚(十几年前),卷边密封的那种(有点像耐驰的,不是平的),确实密封性不行,所以我们早就不用了。现在据说他们也已改进了,但没使用过。

    zhengkang 发表:密封铝坩埚的密封性不太好,我用TG对水溶液试过,失重很厉害,如果你做固定含量的样,恐怕会得到错误的结果。不锈钢的PE的有两种,有一种做到600度都没问题,耐压也较高。当然灵敏度是会低些的,但测吸/放热大的,如熔化,影响不大。

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  • 人来人往

    第6楼2009/05/22

    用液体坩埚,加盖压合即可
    实验温度不过高,密闭应该没有问题

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  • baby789

    第7楼2009/05/25

    不太想像的出那坩埚的样子,是怎么保证压制的时候液体不会溢出呢?那大家还是用液氮冷却吗??

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  • tutm

    第8楼2009/05/25

    不需要冷冻,常温下操作,很简单的。以下就是两种液体坩埚。上面的是铝材的,下面是可做压力比较高的不锈钢坩埚。

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  • baby789

    第9楼2009/05/26

    如果不需要冷冻,那么我们做出来的相变点应该不同,冷冻后采集到的是凝固点,而未经冷冻直接加热采集到的就应该是沸点了,对吗?

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  • tutm

    第10楼2009/05/26

    哦,你是做凝固点。我们一般做化学反应,沸点用热分析不大好测的。

    baby789 发表:如果不需要冷冻,那么我们做出来的相变点应该不同,冷冻后采集到的是凝固点,而未经冷冻直接加热采集到的就应该是沸点了,对吗?

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