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第1楼2009/05/24
生活饮用水中铝的无火焰AAS法
1. 适用范围:
本法适用于生活饮用水及水源水中铝的测定。
本法最低检测量为0.2ng,若取样20μL,的最低检测浓度为10μg/L。
2.原理:
样品经过适当处理后,注入石墨炉原子化器,铝离子在石墨炉管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。
3.标准:
4.试剂:
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。
4.1 铝标准贮备液,1.00mg/mL:称取硫酸铝钾8.792g,溶于纯水中,定容至500mL,此溶液1.00mL含1.00mg铝。
4.2 铝标准使用液,1.00μg/mL:吸取1.00mL铝标准贮备液,用纯水并定容至1000mL。此溶液1.00mL含1.00μg铝。
4.3 硝酸镁溶液,50g/L:称取优级纯硝酸镁5g,溶解于水中,用水定容至100mL。
4.4 过氧化氢溶液,30%,优级纯。
4.5 氢氟酸,ρ=1.188g/mL。
4.6 氢氟酸溶液,1+1。
4.7 草酸(H2C2O4.2H2O)。
4.8 钽溶液,50g/L:称取3g金属钽(99.99%)放入聚四氟乙烯塑料杯中,加入10mL氢氟酸溶液(4.6),3g草酸和人0.75mL过氧化氢溶液和约30mL水,并稀释到50mL。
铝
1. 基本特性:
原子量: 26.982 电离电位: 5.98 (ev)
离解能: 5.0 (ev)
2. 样品处理:
HF; HF+HCL; HF+HCLO4; HCL+HNO3; HCL+H2O2+HNO3;
K2S2O7; Na2CO3+Na2B4O7; LiBO2+H3BO3.
3. 分析条件:
分析线 309.3 nm
狭缝 1.0 nm
空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
4. 干扰:
光谱干扰:
元素 谱线(nm)
V 309.3
Nb 309.4
化学干扰:
硅;含氮有机化合物.
5. 标准溶液制备:
储备液: 1000 ug/ml.
溶解1.000g高纯金属铝于100ml 1:1 盐酸中,用水稀释至1升,盐酸浓度为1N.
分析液:
在每次分析前,用水稀释储备液并加少量盐酸以保持酸度。
6. 火焰标准条件:
火焰类型 氧化亚氮-乙炔, 还原焰(富燃,红色)
燃气压力 Mpa 流量 l/min
助燃气压力 Mpa 流量 l/min
火焰高度(mm)
长度(mm) 50
特征浓度(ug/ml) 1.0
线性范围(ug/ml) 0--50
其它分析线:
波长nm 相对灵敏度
309.3 1.0
396.2 1.1
308.2 1.6
394.4 2.4
237.3 3.9
237.6 6.3
257.5 8.1
256.8 12.6
7. 火焰发射:
火焰 狭缝(nm) 波长(nm)
N2O-C2H2 0.2 396.2
铝也可在394.4和309.3nm波长处测量,但灵敏度低。
8. 石墨炉标准条件:
最佳灰化温度 : 1400
最佳原子化温度: 2700
特征量 (Pg) : 25
线性范围 : 2000