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【求助】凉果蜜饯中甜蜜素结果的计算问题

liugui

2009/05/25

气相色谱（GC）

最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。

样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行GC分析。
同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。

GC结果：样品及标准品各进样5次，每次进样1μl,取其峰面积平均值计算。
1号样称样量：4.0459g, 峰面积：181689
2号样称样量：4.0343g，峰面积：171650
标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351

第一种计算方法：
1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg
甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg
2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg
甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg

第二种计算方法：
样品质量：
1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g
2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g
1号样：
A＝3×181689÷60351＝9.03mg
甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg
2号样：
A＝3×171650÷60351＝8.53mg
甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg

上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法浆样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？请做过甜蜜素的朋友来讨论一下。

另外，标准中“静置分层后吸出己烷层于离心管中进行离心分离，”，这里所说的“吸出己烷层”是将全部己烷层吸出，还是吸出一部分就行了？我做时是吸出一部分进行离心分离，因为振摇80次后产生的泡沫很难除去。

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luckay

第1楼2009/06/04

吸出一部分

0

weed2008

第2楼2011/09/14

两种计算方法跪求权威性解答~~

0

qqqid

第3楼2011/09/15

萃取完成后，正己烷中目标物的浓度就是一定的，不管是全取还是取一部分，结果是相同的。

0

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