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【求助】凯氏定N法测肥料中的N时,蒸馏完毕后消化瓶中液体呈酸性,正常吗?

  • 风之笑容
    2009/05/31
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定 蒸馏后滴定法做的,
    这个是国家标准部分内容:
    6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
    于蒸 馏 烧 瓶中加人35m l水,摇动使试料溶解,加人铬粉1.2 g ,盐酸7m L,静置5-10m in,插上梨形

    玻璃漏斗。
    置 蒸 馏 烧瓶于通风橱内的加热装置(5-4)上,加热至沸腾并泛起泡沫后1m in,冷却至室温,加入22 g

    混合催化剂,小心加人30 ml硫酸(4.1),继续加热。如泡 沫 很 多,减少供热强度至泡沫消失,继续加

    热至冒硫酸白烟60m in后停止,待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml水。
    蒸馏 过 程 除加人氢氧化钠溶液(4-8)为120m L外,其余步骤同6.2.1.2,

    我的样品是一种高塔复合肥(28-5-5).称样量为1.2314g,
    我的步骤与以上基本一样,只是在消化时,加热二十来分钟后,硫酸冒白烟,溶液呈亮绿色,可过了十分钟不

    到,不冒白烟了,溶液呈黑色的了,我以为出问题了,就停止加热(总的加热时间不到60min).后来按标准加了

    水,NaOH,进行蒸馏,蒸馏出300ml液体,可在滴定时测出的含N量仅为3%(理论值为28%).我清洗烧瓶时,测了

    一下烧瓶里溶液的PH,呈酸性,不知哪的问题?
    NaOH加的少了?我是按标准加的.装置也不漏气.哪位朋友能给指点一下?
    还有消化时加热的时间不是很长,硫酸就不冒白烟了,且溶液变成黑色的.这又是怎么回事?
    请问你们在做消化时硫酸冒白烟时间有多长?最终的颜色时什么颜色?

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  • 去年冬天

    第1楼2009/06/04

    请问你们在做消化时硫酸冒白烟时间有多长?最终的颜色时什么颜色?

    消化好了就不会冒白烟了啊,没有黑色,液体呈透明亮绿色就是消化好了

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  • hiei

    第2楼2009/06/04

    应助达人

    本实验蒸馏必须要在强碱性条件下进行,蒸馏瓶中必须是碱性的,你的NaOH用量是多少,是不是太少了?

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  • 蓝人

    第3楼2012/09/19

    应助达人

    1、消化不完全;
    2、你的含氮量已经超过检测范围了
    3、碱液加少了

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  • nixiaolong

    第4楼2012/09/20

    碱加少了 只有在碱性条件下 NH3 才能蒸的出来

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  • hhciq

    第6楼2012/09/28

    从下面几方面查找一下原因:
    1、样品量大;
    2、酸过量;
    3、碱不足;
    4、消化不完全

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  • 快乐

    第7楼2012/09/28

    应助达人

    在凯氏定氮蒸馏装置中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中, 反应式为:
      (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3↑+2H2O+Na2SO4
      2NH3↑+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

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  • 展清风

    第8楼2012/09/29

    我怎么感觉是酸加少了呢?
    未加碱消化时为黑色,典型的消化不完全啊,如果继续加热不能变回亮绿色,个人认为是酸加少了。
    式样的含N量高,称样量也太大了吧。

    还有加热温度的问题,要好高的,约400+,温度不够也呈黑色。

    加碱后溶液为黑色是正常的,如淡蓝色,或其他颜色,则为碱加少了

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  • 快乐

    第9楼2012/09/29

    应助达人

    颜色与使用的催化剂有关。

    展清风(cztshou) 发表:我怎么感觉是酸加少了呢?
    未加碱消化时为黑色,典型的消化不完全啊,如果继续加热不能变回亮绿色,个人认为是酸加少了。
    式样的含N量高,称样量也太大了吧。

    还有加热温度的问题,要好高的,约400+,温度不够也呈黑色。

    加碱后溶液为黑色是正常的,如淡蓝色,或其他颜色,则为碱加少了

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  • 展清风

    第10楼2012/09/29

    楼主说了颜色为亮绿色,应该用的就是硫酸铜吧。 而蒸馏的时候,硫酸铜的颜色为淡蓝色.............

    快乐(ynsfeed) 发表:颜色与使用的催化剂有关。

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