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【求助】填充柱的问题,请大家帮忙看看。

气相色谱(GC)

  • 本人用2米长八分之一英寸的不锈钢填充柱(硅藻土为载体,山梨醇为固定相)做聚乙二醇400中的乙二醇和二甘醇残留,实验条件是进样口200度柱温150检测器200,流速30ml/min
    这是色谱柱厂家的图1号峰是水峰2是乙二醇3是二甘醇

    这是我的图

    这是进的纯乙二醇和二甘醇

    这是进的苯和甲苯标准样
    色谱柱厂家的色谱图我无法重现,感觉进纯水,峰型很乱乙二醇和二甘醇拖尾,做苯标保留时间比出厂报告短很多,出厂报告苯2分多甲苯3芬多,而我做的在1分半都出来了,(相同的色谱条件)塔板数是有300,是厂报的10分之一,
    厂家用的是岛津的9A填充柱有衬管,我用的是7820,填充柱没有衬管。


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  • 皮皮鱼

    第1楼2009/06/01

    感觉是固定相流失的结果。

    正常醇类组分拖尾,这是担体吸附的表现。苯类组分前伸,这是固定液不足的表现。出峰时间提前,这是相比过大的表现。三个方向都直接指向固定液流失,流失之后,易溶组分因液膜太薄而与担体发生吸附,不易溶组分因固定液无法接受足够的量而前伸,相比增加后出峰时间必然提前。

    柱子用了多久了?该换了。

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  • eternalzyz

    第2楼2009/06/01

    山梨醇的使用温度是多少?好像不能大于120℃吧?

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  • duming

    第3楼2009/06/01

    新柱子,标示最高温度200,使用温度没超过190

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  • 戈壁明珠

    第4楼2009/06/01

    应助达人

    仪器进样口部分清理一下,采用分流进样看峰形能不能好点?

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  • duming

    第5楼2009/06/01

    填充柱啊

    zongguitang 发表:仪器进样口部分清理一下,采用分流进样看峰形能不能好点?

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  • chengjingbao

    第6楼2009/06/01

    通常使用温度是远远低于最高温度的,最高温度通常是指示您的活化温度的。如果你使用活化温度来做使用温度,柱寿命的缩短将是十倍、百倍的。活化对柱子寿命的缺失是显而易见的。我们活化是为了得到较好的分离度情况下,对柱子较轻的损害。用接近最高温度做使用温度,我从未做过,就是活化,我也会打个85折!
    个人观点。

    duming 发表:新柱子,标示最高温度200,使用温度没超过190

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  • 汉痞

    第7楼2009/06/02

    使劲老化吧,应该是没有老化彻底!

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  • 凉爽的风

    第8楼2009/06/02

    我同意7楼的看法 柱子老化不够

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