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【求助】帮看下色谱图,是啥问题?

  • 人在江湖
    2009/06/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 色谱图
    Zorbax SB C18柱,流动相乙腈和水,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长203nm,分析三萜皂甙,色谱图见附件。效果很差,不能用于定量分析。
    1.各个成分是没完全分离还是基线严重漂移?
    2.是否DAD的参比波长设置有问题?
    3.可以从哪几个方面改进?
    希望各位大侠不吝指教。。。

附件:

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  • 老多_小多

    第1楼2009/06/02

    其他都没问题,就是出峰太快
    中药都要放20min以后去

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  • happy王子矜

    第2楼2009/06/02

    方法不太合适,要调整了,现在是什么比例?样品前处理是怎么整的啊

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  • 人在江湖

    第3楼2009/06/02

    流动相乙腈20%-35%。
    样品为标准提取物,加水溶解,过0.45微米膜。杂志极性较大,三萜皂苷极性较小

    wangzijin 发表:方法不太合适,要调整了,现在是什么比例?样品前处理是怎么整的啊

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  • zyx720

    第4楼2009/06/02

    完全没有分开,可以将流动想比例调整一下,减少乙腈的量试一下

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  • 柏坡

    第5楼2009/06/02

    可能是柱子问题,用多久了?进样量呢?

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  • 人在江湖

    第6楼2009/06/02

    柱子是新买的;进样量10微升

    hgycook 发表:可能是柱子问题,用多久了?进样量呢?

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  • roberttang001

    第8楼2009/06/03

    对于三萜皂甙来说,样品的前处理比较重要,可否考虑用水溶解后用正丁醇萃取再蒸干用甲醇作溶剂进样。

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  • roberttang001

    第9楼2009/06/03

    或者是用乙腈作溶剂进样

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  • roberttang001

    第10楼2009/06/03

    如果实在不能解决的话,改用ELSD检测器。可以参照中国药典黄芪的样品处理方法或检测方法试试。

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  • yaqin1200

    第11楼2009/06/03

    基线没问题,应该是出峰太快了。可以把有机相起始浓度降低些,梯度适当缓一点

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