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【求助】请大家帮我看看这是水的问题还是乙腈的问题

  • michaelcyq
    2009/06/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 试验测试方法,发现似乎有样品峰,但是峰高和面积都不与浓度成线性
    后来发现空白中也有这样的峰,只是峰高比较小
    怀疑流动相有问题(用的是水+乙腈)
    按论坛上的方法,梯度跑空样(纯水)看了一下(60min从100%水到100%乙腈)
    发现在2min左右的时候有一个很高的峰
    水里以前是长过藻的,所以把瓶子洗干净了换了新水又重新跑了一下
    在同样时间还是有一个峰
    于是又不进任何样再走了一下
    依然还是有峰
    版上的大大们帮忙看一下,这应该是水的问题呢,还是乙腈的问题呢?
    或者正常现象?谢谢
    LC signal (UV)

附件:

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  • michaelcyq

    第1楼2009/06/05

    旧水,进纯水样

    新水,进纯水样

    新水,无样

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  • yankunsu

    第2楼2009/06/06

    我认为是仪器的问题仪器设置有问题。

    michaelcyq 发表:试验测试方法,发现似乎有样品峰,但是峰高和面积都不与浓度成线性
    后来发现空白中也有这样的峰,只是峰高比较小
    怀疑流动相有问题(用的是水+乙腈)
    按论坛上的方法,梯度跑空样(纯水)看了一下(60min从100%水到100%乙腈)
    发现在2min左右的时候有一个很高的峰
    水里以前是长过藻的,所以把瓶子洗干净了换了新水又重新跑了一下
    在同样时间还是有一个峰
    于是又不进任何样再走了一下
    依然还是有峰
    版上的大大们帮忙看一下,这应该是水的问题呢,还是乙腈的问题呢?
    或者正常现象?谢谢
    LC signal (UV)

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  • zhangkecai

    第3楼2009/06/12

    你的检测波长是多少?我曾做过水和乙腈梯度洗脱,有峰出现。

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  • flyaway

    第4楼2009/06/14

    图看不到
    不过根据经验,99%是水的问题
    进一步判断也是极为简单的,换种水在做就知道了。

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  • 小余儿

    第5楼2009/07/01

    多半是水的问题,在跑梯度的时候,随着有机溶剂的量增加,会把水里的残留有机物洗脱出来,表现为有峰。

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  • qoo8215965

    第6楼2009/07/01

    请问你是手动进样还是自动进样

    如果是手动进样器,可能杂质在进样器里结晶,每次都会溶解一点冲下来

    如果是自动进样,排除水的问题的话,柱子可能也有问题,杂质吸附的较多。

    如果你是新制取的超纯水的话,个人认为水的问题可能性比较小。

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  • yaqin1200

    第7楼2009/07/03

    极有可能是水的原因,建议把管路用纯水和甲醇交替prime几次,再多走几次空白的梯度试试

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  • amoeba1982

    第8楼2009/07/06

    有两种可能:1、水或乙腈的问题:建议换另一种水试试或进一针乙腈看看;2、进样器污染:建议清洗管路,进样针等部件,再进样看看。

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  • runrun2006

    第9楼2009/07/07

    请问检测波长是否是低紫外区?水和乙腈都可能出杂峰,建议更换原装进口乙腈再试试。

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  • sdcuiyujie

    第10楼2009/07/08

    你是用紫外检测器吗,检测波长是多少?乙腈截止波长为190nm,我之前做的196nm,波长太短,乙腈有出峰

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